Сплавы палладиево-иридиевые. Методы спектрального анализа

     ГОСТ 12550.2-82

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ

Методы спектрального анализа

Palladium-iridium alloys. Methods of spectrografic analysis

     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

А.А.Куранов, канд. техн. наук; Н.И.Тимофеев, канд. техн. наук; Г.С.Хаяк; Н.С.Степанова; Н.Д.Сергиенко, канд. хим. наук; А.А.Осинцева; Т.И.Беляева; Е.Е.Сафонова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.09.82 1982 N 3703
     

3. ВЗАМЕН 12550-67 в части раздела 3
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения платины, родия, золота и железа в палладиево-иридиевых сплавах (при массовой доле платины и родия от 0,02 до 0,40% каждого, золота от 0,01 до 0,20% и железа от 0,02 до 0,20%) .
     
     Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.
     

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Спектрограф кварцевый средней дисперсии.
     
     Генератор дуги переменного тока.
     
     Ослабитель трехступенчатый.
     
     Микрофотометр.
     
     Зажимы (электрододержатели).
     
     Стандартные образцы предприятия.
     
     Электроды, изготовленные из спектрально-чистых углей диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2 мм.
     
     Станок для заточки угольных электродов.
     
     Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10-15 условных единиц.
     
     Проявитель N 1 и фиксаж.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     Образцы для анализа должны быть в виде кусков металла массой 40-70 г, с площадкой размером 300-400 мм, зачищенной напильником.
     
     Поверхность образцов для удаления поверхностных загрязнений кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     Спектры фотографируют при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока 5 А, экспозиции 30 с, через трехступенчатый ослабитель.
     
     Анализируемые и стандартные образцы служат нижними электродами. В качестве верхних электродов применяют угольные стержни, заточенные на полусферу или усеченный конус.
     
     Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов.
     
     Для каждого анализируемого и стандартного образца получают три параллельных спектрограммы.
     
     Фотопластинку проявляют в течение 3-6 мин при температуре проявителя 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.
     
     

     
     Определение массовых долей элементов ведут по методу "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии определяемого и основного элемента, а по оси абсцисс - значения логарифмов концентрации стандартных образцов.
     

5.2 Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением , равным 0,15.
     
     За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:
     

,

где - наибольший результат параллельных измерений;

      - наименьший результат параллельных измерений;
     
      - относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
     
      - среднее арифметическое, вычисленное из параллельных измерений (3).