Висмут. Метод определения содержания серебра

ГОСТ 16274.5-77

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ВИСМУТ

     
Метод определения содержания серебра

     
Bismuth.
Method for determination of silver content

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.5-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)


Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает объемный роданистый метод определения содержания серебра (при содержании серебра от 0,1 до 0,5%).

Метод основан на титровании серебра раствором роданида аммония в кислой среде в присутствии висмута. В качестве индикатора применяют железоаммонийные квасцы.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16274.0.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колба мерная вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.

Микробюретка вместимостью 2 см по НТД.

Пипетка вместимостью 25 см по НТД.

Колбы конические термостойкие вместимостью 250 см по ГОСТ 7851.

Перегонный аппарат для получения бидистиллированной воды.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, не содержащая хлора, и 1%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, 10%-ный раствор в 1%-ном растворе азотной кислоты.

Висмут металлический марки Ви0 по ГОСТ 10928.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Стандартный раствор серебра; готовят следующим образом: 15,7467 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в бидистиллированной воде, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,01 г серебра.

Бидистиллированная вода.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм.

Титр раствора устанавливают следующим образом: в шесть конических колб вместимостью по 250 см отбирают по 25 см стандартного раствора серебра, добавляют по 2,5 г висмута марки Ви0 и растворяют в 50 см концентрированной азотной кислоты, приливая небольшими порциями. Растворение ведут сначала без нагревания, а затем нагревают до удаления окислов азота. К раствору приливают 100 см бидистиллированной воды, охлаждают и титруют раствором роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм в присутствии 2 см железоаммонийных квасцов до появления неисчезающей розовой окраски.

Титр раствора роданистого аммония (), выраженный в г/см серебра, вычисляют по формуле

,

где - количество стандартного раствора, взятого для титрования, см;

0,01 - концентрация стандартного раствора серебра, г/см;

- количество раствора роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм, израсходованное на титрование, см.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута массой 10,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 50 см концентрированной азотной кислоты, приливая небольшими порциями. Растворение навески проводят сначала без нагревания, а затем при нагревании до исчезновения окислов азота.

К раствору приливают 100 см бидистиллированной воды и после охлаждения титруют раствором роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм в присутствии 2,0 см железоаммонийных квасцов до появления неисчезающей розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание серебра в висмуте () в процентах вычисляют по формуле

,

где - титр раствора роданида аммония, выраженный в граммах серебра на миллилитр раствора;

- количество раствора роданида аммония, израсходованное на титрование, см;

- навеска, г.

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений () и результатов двух анализов () при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

для интервала массовых долей от 0,1 до 0,3%;

для массовых долей свыше 0,3%,

где - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

- среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).