Висмут. Метод определения содержания железа

ГОСТ 16274.6-77

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ВИСМУТ

     
Метод определения содержания железа

     
Bismuth.
Method for determination of iron content

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.6-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия

7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)


Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,001 до 0,01%).

Метод основан на колориметрическом определении железа по красной окраске роданида железа, извлеченного в органический слой. Висмут не отделяют, определение железа производят в солянокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16274.0.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см по ГОСТ 1770.

Микробюретка вместимостью 5 см по НТД.

Цилиндры колориметрические.

Воронка делительная вместимостью 100 см.

Стаканы химические, термостойкие, вместимостью 100 см по ГОСТ 7851.

Пипетки вместимостью 10 см по НТД.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., и разбавленная 1:9.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30%-ный раствор.

Раствор роданида аммония очищают от железа экстрагированием смесью эфира диэтилового и изоамилового спирта в соотношении 1:1.

Висмут металлический марки Ви0000 или Ви000 по ГОСТ 10928.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Окись железа по ТУ 6-09-5331.

Стандартные растворы железа

Раствор 1; готовят следующим образом: 0,3574 г окиси железа растворяют при нагревании в 50 см соляной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг железа.

Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 см раствора 2 содержит 0,1 мг железа.

Раствор 3; готовят следующим образом: 10 см раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 см раствора 3 содержит 0,01 мг железа.

Раствор сравнения готовят следующим образом: 1 г висмута марки Ви0000 или Ви000 помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют в 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 40-50 см соляной кислоты, разбавленной 1:9, после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, прибавляют 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют, после чего раствор выпаривают досуха. Затем прибавляют 40-50 см соляной кислоты, разбавленной 1:9, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см.

Раствор в колбе доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

В один цилиндр для колориметрирования отбирают 20 см анализируемого раствора, а в другой цилиндр - 20 см раствора сравнения.

В оба цилиндра одновременно отмеривают пипеткой по 1 см 30%-ного раствора роданида аммония, по 5 см смеси эфира и спирта и перемешивают растворы. В цилиндр с раствором сравнения доливают из микробюретки стандартный раствор 3 до выравнивания окрасок спиртоэфирных слоев в обоих цилиндрах.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание железа в висмуте () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество железа в стандартном растворе 3, израсходованном на титрование, мг;

- общий объем раствора, см;

- навеска, г;

1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы;

- аликвотная часть раствора, взятая для колориметрирования, см.

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений () и результатов двух анализов () при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:



,

где - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

- среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).