Таллий. Метод определения серы

ГОСТ 22519.4-77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения серы

THALLIUM. Method for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, В.И.Лысенко, И.А.Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1171

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4108-72

2

ГОСТ 4109-79

2

ГОСТ 4166-76

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 6824-96

2

ГОСТ 18337-80

Вводная часть

ГОСТ 22519.0-77

1.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)

Настоящий стандарт устанавливает нефелометрический метод определения серы (при массовой доле от 0,0005 до 0,001%) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337-95. - Примечание изготовителя базы данных.

Нефелометрическое определение серы основано на образовании взвеси сернокислого бария в соляно-глицериновой среде и измерении ее оптической плотности на фотоэлектроколориметре со светофильтром для нефелометрических определений. Предварительно отделяют таллий экстракцией эфиром из среды, содержащей раствор соляной кислоты 6 моль/дмГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Чувствительность метода 10 мкг в объеме 25 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр - нефелометр.

Светофильтр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824, сорт динамитный.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дмГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Стандартные растворы серы.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,109 г безводного сернокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,5 мг серы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 2 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 10 мкг.

Раствор Б применяют свежеприготовленным.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Бром по ГОСТ 4109.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 5 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Прибавляют 5 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения осадка и обесцвечивания раствора. Раствор количественно переводят в делительную воронку, приливают 15 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) эфира и встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз водный слой сливают в другую делительную воронку, прибавляют 1 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) брома, 15 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) эфира и экстракцию повторяют. Водный слой сливают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) и выпаривают до влажного остатка. Приливают 1 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) глицерина, перемешивают, приливают 3 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого бария, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Спустя 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, применяя светофильтр для нефелометрических измерений. Перед заливанием в кювету раствор несколько раз перемешивают. Раствором сравнения служит вода.

Количество серы в нефелометрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2

, 3).

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 25 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует 0, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг серы, приливают в каждую из них 1 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, воду до объема 15 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), 5 смГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) глицерина и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям серы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы (ГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса серы, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать 0,0003%, а результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) - 0,0004%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).




Оформить заказ
Корзина: