Лигатура меднобериллиевая. Методы определения бериллия

ГОСТ 23687.1-79

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

     
Методы определения бериллия

     
Alloy of copper-beryllium. Methods of the determination of beryllium

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июня 1979 г. N 2050 срок действия установлен с 01.07.1980 г. до 01.07.1985 г.*

________________

* Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 21.10.92 N 1421 (ИУС N 1, 1993 год).- Примечание изготовителя базы данных.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.84 N 3334 с 01.04.85

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1984 год


Настоящий стандарт устанавливает фотонейтронный и гравиметрический гексаминкобальтхлоридный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 4 до 12%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23685-79.

2. ФОТОНЕЙТРОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

2.1.Сущность метода

Метод основан на использовании фотонейтронной реакции , происходящей при облучении образца, переведенного в раствор, -излучением источника сурьма-124.

Количественное измерение содержания бериллия выполняют относительным измерением величины нейтронного потока от анализируемой пробы и стандартного раствора, облучаемых в одинаковых геометрических условиях.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Установка фотонейтронная для определения бериллия состоит из нейтронного радиометра типа РНС-63, укомплектованного датчиком и пересчетным прибором типа ПСО-2; ПП-16.

Датчик (черт.1) состоит из размещенных в защитной свинцовой оболочке 1 нейтронных счетчиков 5 типа СНМ-11, окруженных замедлителем 2 (органическое стекло по ГОСТ 17622-72 или парафин по ГОСТ 23683-79*), загрузочного устройства 4 с цилиндрической полостью кюветы 6; изотоподержателя с изотопом 3.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 23683-89, здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

Черт.1

Рабочий режим радиометра устанавливают в соответствии с характеристиками применяемых нейтронных счетчиков и требованиями монтажно-эксплуатационной инструкции, утвержденной в установленном порядке. При этом уровень дискриминации выбирается таким, чтобы отношение полезного сигнала, получаемого при измерении стандартного раствора, к фону было наибольшим.

Источник -излучения сурьма-124. Смена блока источника должна проводиться под руководством службы радиационного контроля.

Кювета из органического стекла по ГОСТ 17622-72, соответствующая конструкции датчика (черт.2). Поверку кювет на пригодность проводят следующим образом: в каждой из кювет проводят многократное измерение (не менее 20 раз) бериллийсодержащего раствора (5 г/дм бериллия); годными считаются кюветы, для которых отклонение среднего результата измерений (в импульсах в минуту) от среднего расчетного значения всех измерений составляет не более 0,1 г/дм.

Черт.2

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Весы аналитические АДВ-200 по ГОСТ 24104-80*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

Бокс 8Б-ОС.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Бериллий металлический.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Универсальная индикаторная бумага.

Стандартный раствор, содержащий 5 г/дм бериллия: навеску бериллия массой 25 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 2000 см, смачивают водой и растворяют в 1000 см соляной кислоты сначала при комнатной температуре, затем при нагревании. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", разбавляют водой примерно до 4500 см. В случае, если рН раствора больше 1,0, добавляют соляную кислоту до рН 1,0 по универсальной индикаторной бумаге. Доводят объем раствора водой до 5000 см, перемешивают, 50 см раствора помещают в кювету и плотно закрывают.

Содержание бериллия в стандартном растворе устанавливают гравиметрическим методом (разд.3) выполнением 8-10 определений разными аналитиками. Стандартный раствор хранят в помещении с температурой воздуха 15-28 °С в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

За 20-30 мин до начала работы включают аппаратуру для прогрева. Измеряют величину фона установки. Навеску лигатуры массой 3-5 г растворяют в 25-30 см азотной кислоты сначала при комнатной температуре, затем при нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают 50 см раствора в кювету и помещают в фотонейтронную установку. Проводят измерение числа нейтронов. В процессе измерения рекомендуется набрать 5-10 тысяч импульсов. Продолжительность измерения определяется активностью источника, содержанием бериллия в анализируемой пробе, чувствительностью установки и не должна превышать 15 мин.

Аналогично проводят облучение и измерение числа нейтронов стандартного раствора. Измерение стандартного раствора проводят не менее трех раз за 6-8 ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю бериллия () в процентах вычисляют по формуле

,

где , - скорость счета нейтронов от раствора пробы и стандартного раствора за вычетом фона, импульс/мин;

- масса бериллия в 50 см стандартного раствора, г;

- масса лигатуры в 50 см анализируемого раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2. Относительное среднее квадратическое отклонение составляет 0,03.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ГЕКСАМИНКОБАЛЬТХЛОРИДНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

3.1. Сущность метода

Бериллий осаждают в виде комплексной соли состава [Co(NH)]·[BeO(CO)]·X·HO, образующейся при взаимодействии карбонатного комплекса бериллия с кобальт (III) гексаминхлоридом. Алюминий, железо, кальций, магний и другие катионы связываются в комплекс с трилоном Б.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Эксикатор типа ЭВ по ГОСТ 25336-82.

Вакуумметр по ГОСТ 8625-77.

Фильтры стеклянные типа ТФ-32 по ГОСТ 25336-82.

Весы аналитические АДВ-200 по ГОСТ 24104-80.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 15%-ный раствор: 150 г соли заливают 500 см воды, перемешивают и в суспензию добавляют аммиак до растворения осадка (рН раствора должен быть 8-9 по универсальной индикаторной бумаге). Раствор фильтруют и разбавляют водой до 1000 см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, раствор, насыщенный при температуре 20-25 °С.

Кобальт (III) гесаминхлорид:

насыщенный раствор: 140 г соли растворяют в 2000 см воды, нагретой до температуры 70 °С, и оставляют на 12 ч при комнатной температуре;

раствор с массовой концентрацией 2 г/дм с рН 8-9; устанавливают рН по универсальной индикаторной бумаге добавлением аммиака.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - Примечание изготовителя базы данных.

Эфир этиловый медицинский. Работа с эфиром при наличии открытого огня запрещена.

Промывной раствор: 60 см этилового спирта разбавляют до 100 см 0,2%-ным раствором кобальт (III) гексаминхлорида и устанавливают рН 8-9 по универсальной индикаторной бумаге добавлением аммиака.

Универсальная индикаторная бумага.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, калиброванная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

3.3. Проведение анализа

Навеску лигатуры массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 20-25 см азотной кислоты, добавляя ее небольшими порциями. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

В стакан вместимостью 100 см отбирают 20 см исходного раствора, добавляют 5 см трилона Б, нейтрализуют аммиаком до выпадания гидроокиси бериллия, прибавляют 22 мм углекислого аммония. Раствор нагревают на водяной бане до температуры 40 °С, выдерживают до полного растворения выпавшего осадка гидроокиси бериллия, прибавляют 3-4 капли аммиака и осаждают бериллий 12 см насыщенного раствора кобальт (III) гексамминхлорида, добавляя его по каплям из бюретки и перемешивая раствор стеклянной палочкой. После осаждения обмывают палочку водой, смывая с нее осадок в тот же стакан, разбавляют водой до 100 см, стараясь струей воды перемешать содержимое стакана, и выдерживают не менее 3-4 ч.

Осадок фильтруют под вакуумом. Фильтры предварительно кипятят в соляной кислоте, промывают под вакуумом водой, спиртом, эфиром, просасывают воздух в течение 15 мин и взвешивают. Осадок переводят на фильтр раствором с массовой концентрацией 2 г/дм кобальт (III) гексамминхлорида, протирая стенки и дно стакана палочкой с резиновым наконечником. Промывают осадок на фильтре 50-60 см этого раствора, а затем последовательно по два раза 5 см промывного раствора, 5 см спирта, 5 см эфира. Через 2-3 мин отключают вакуум, помещают фильтр с осадком в эксикатор, на дно которого налита вода, и выдерживают при разрежении 53320-66650 Па (400-500 мм рт.ст.) в течение 1 ч, после чего взвешив

ают.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю бериллия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса осадка, г;

0,0391 - коэффициент пересчета с комплексной соли бериллия на бериллий;

- масса навески лигатуры, г.

3.4.2. Относительное среднее квадратическое отклонение результатов анализа составляет 0,015.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3. Гравиметрический метод используют при разногласии в оценке качества лигатуры.