Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия

ГОСТ 23862.27-79

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения ниобия

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of niobium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (от 1·10% до 1·10%) в редкоземельных металлах и их окисях, кроме церия и его двуокиси.

Метод основан на реакции ниобия с пиридилазорезорцином (ПАР) в тартратносолянокислой среде после предварительного гидролитического выделения ниобия таннином в присутствии желатины.

Содержание ниобия находят по градуировочному графику.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичный прибор.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 800 °С.

Плитка электрическая.

Стаканы вместимостью 250 см.

Тигли кварцевые.

Бюретка вместимостью 5 см.

Натрий сернокислый пиро по НТД, раствор с концентрацией 60 г/дм.

Аммоний виннокислый средний по НТД, растворы с концентрацией 100 и 20 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Таннин (светлый), растворы с концентрацией 100 и 5 г/дм в 1%-ной соляной кислоте.

Желатина, раствор с концентрацией 10 г/дм.

4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР) водный раствор с концентрацией 1,5 г/дм. 0,15 г препарата тщательно растирают стеклянной палочкой в стакане с 2 см воды, разбавляют водой до 50 см, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки, пригоден к употреблению в течение 1 мес.

Ниобия пятиокись чистотой не менее 99,5%.

Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/см ниобия: 0,143 г пятиокиси ниобия сплавляют с 4 г пиросульфата натрия. Плав растворяют при нагревании в 40 см раствора виннокислого аммония (100 г/дм) с добавлением 10 см аммиака (1:9). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Раствор ниобия (рабочий), содержащий 10 мкг/см ниобия, готовят в день употребления разбавлением запасного раствора раствором виннокислого аммония (20 г/дм) в 100 раз.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемого металла массой 0,5-2 г (в зависимости от содержания ниобия) помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 2-3 см воды, 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют сначала на холоду, а по окончании бурной реакции умеренно нагревают до полного растворения металла. Навеску анализируемой окиси РЗМ, соответствующую 0,5-2 г металла, помещают в стакан и растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Полученный раствор разбавляют до 100 см водой, добавляют 0,1 г борной кислоты, нагревают до 50 °С и при помешивании приливают 10 см раствора таннина (100 г/дм); стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор с течение 20 мин, поддерживая объем 110 см добавлением воды. После охлаждения приливают 10 см раствора желатины и раствор с осадком оставляют стоять не менее чем на 4-5 ч. Осадок фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают холодным раствором таннина (5 г/дм). Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи при 800 °С, полученный осадок сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия до получения однородного плава.

По охлаждении, плав выщелачивают 20 см горячего раствора виннокислого аммония (100 г/дм) с добавлением 10 см аммиака, разбавленного 1:9. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 15 см, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см; добавляют 4 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см раствора ПАР, доводят до метки водой и перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, по отношению к нулевому раствору. Массу ниобия находят по градуировоч

ному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см вводят из микробюретки 0,20; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см рабочего раствора ниобия (содержащего 10 мкг/см ниобия), добавляют до 15 см раствора виннокислого аммония (20 г/дм), 4 см разбавленной соляной кислоты, 2 см раствора ПАР, доводят до метки раствором пиросернокислого натрия и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением ниобия (нулевой раствор). Измерения проводят через 1 ч, как указано в п.3.1

3.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ниобия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мкг;

- масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.