1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Цветные металлы и их сплавы прочие
  6. Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ...

Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена

ГОСТ 23862.29-79

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения молибдена

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of molybdenum



МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения молибдена (от 2·10ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)% каждого) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

Метод основан на экстракции хлороформом молибдена (VI) в виде комплекса с ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиоксимом с последующей реэкстракцией молибдена (VI) раствором аммиака и каталитическом действии Мо (VI) на реакцию окисления ортоаминофенола пероксидом водорода. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Содержание молибдена находят по градуировочному графику.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 15 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), откалиброванные на 5 и 10 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Стаканы кварцевые вместимостью 15 и 5 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Воронки делительные кварцевые вместимостью 50 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 1 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Перед работой посуду тщательно моют перегнанной серной кислотой, разбавленной 1:1, прополаскивают бидистиллятом, помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) и выдерживают в кипящей воде в течение 30-40 мин.

Бумага универсальная индикаторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 моль/дмГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., перегнанная в кварцевом аппарате (отбирают средние фракции), разбавленная 1:1 и 5 моль/дмГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствор.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147-80, 3 моль/дмГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствор.

Соль динатривая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, х.ч., 0,05 моль/дмГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,05 моль/дмГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствор.

Буферный раствор рН-5,0 300 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора уксусной кислоты помещают в кварцевую колбу вместимостью 800 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), приливают порциями 200 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия, перемешивают.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, х.ч., 3%-ный раствор: 10 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) пероксида водорода помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), доводят водой до метки, перемешивают; готовят в день употребления.

Ортоаминофенол, ч., 0,1 моль/дмГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствор: 0,253 г препарата помещают в кварцевый цилиндр вместимостью 35-40 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), приливают 25 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, перемешивают; готовят в день употребления.

Хлороформ, ч.д.а., дважды перегнанный в кварцевом аппарате, отбирают средние фракции.

ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксим, ч.д.а., раствор в хлороформе с концентрацией 4 г/дмГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, ч.д.а.

Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) молибдена: 1,840 г молибденовокислого аммония помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), растворяют в воде. Содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), доводят водой до метки, перемешивают.

1 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора содержит 1 мг молибдена.

Раствор молибдена, содержащий 0,1 мкг/смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) молибдена, готовят последовательным разбавлением водой запасного раствора в 1000 раз.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), смачивают водой, приливают 5 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) 5 моль/дмГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, растворяют при нагревании, охлаждают. Содержимое стакана переводят в делительную воронку, доводят водой до объема 10 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), приливают 2 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима, 8 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) хлороформа и встряхивают в течение 3 мин. Органическую фазу собирают в кварцевый стакан, а из водной фазы проводят дважды экстракцию молибдена в течение 3 мин, добавляя каждый раз по 2 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима и по 5 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) хлороформа. Объединенную органическую фазу переводят в делительную воронку, приливают 5 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) воды, 1 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора аммиака и встряхивают в течение 2 мин. Органическую фазу отделяют, к водной фазе приливают по каплям 5 моль/дмГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствор серной кислоты до рН-5 (по универсальной индикаторной бумаге) переносят содержимое в кварцевый цилиндр вместимостью 15 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), доводят водой до объема 10 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), перемешивают.

Из полученного раствора отбирают 1 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) в кварцевый цилиндр вместимостью 15 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), добавляют 1 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора трилона Б, 1 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) буферного раствора, 0,2 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора пероксида водорода, 1 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора ортоаминофенола, доводят водой до объема 5 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), перемешивают. Цилиндры с растворами погружают в кипящую водяную баню на 2 мин, затем быстро охлаждают до комнатной температуры. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Одновременно с анализом пробы через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора и по полученному значению оптической плотности находят массу молибдена по градуир

овочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

3.2.1. В кварцевые делительные воронки вводят 1, 2, 3, 4, 5, 10 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора молибдена (содержащего 0,1 мкг/смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) молибдена), приливают 5 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) 5 моль/дмГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, доводят водой до 10 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), приливают по 2 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоноксима, по 8 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) хлороформа и встряхивают в течение 3 мин. Органическую фазу собирают в кварцевый стакан, а из водной фазы проводят дважды экстракцию молибдена в течение 3 мин, добавляя каждый раз по 2 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)-бензоиноксима и по 5 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) хлороформа. Объединенную органическую фазу переводят в делительную воронку, приливают по 5 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) воды, 1 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора аммиака, встряхивают в течение 2 мин. Органическую фазу отделяют. К водной фазе приливают по каплям 5 моль/дмГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствор серной кислоты до рН-5 (по универсальной индикаторной бумаге), переводят содержимое в кварцевый цилиндр, доводят водой до объема 10 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), перемешивают. В одну из делительных воронок вводят все реактивы, кроме молибдена (нулевой раствор).

Из полученных растворов отбирают по 1 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) в кварцевые цилиндры, добавляют по 1 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора трилона Б, по 1 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) буферного раствора, по 0,2 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора пероксида водорода, по 1 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) раствора ортоаминофенола, доводят водой до объема 5 смГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1), перемешивают. Цилиндры с растворами погружают на 2 мин в кипящую водяную баню, после чего быстро охлаждают до комнатной температуры. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптической плотности растворов шкалы. Измерение повторяют пять раз из новых порций раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значения оптической плотности раствора, а на оси абсцисс - массу молибдена.

Отдельные точки графика проверяют при анализе образцов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена (ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) - масса молибдена в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;


ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля молибдена, %

Допускаемое расхождение, %

2·10ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)

8·10ГОСТ 23862.29-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)




Оформить заказ
Корзина: