Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора

ГОСТ 23862.34-79

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения фосфора

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of phosphorus



МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (от 5·10ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)%) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

Метод основан на образовании восстановленной формы фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим измерением оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.

Плитка электрическая.

Стаканы химические.

Колбы мерные.

Стекла часовые.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе.

Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 20 г/дмГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) (свежеприготовленный).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с концентрацией 40 г/дмГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Калий сурьмяновиннокислый, раствор с концентрацией 3 г/дмГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.

Стандартный раствор фосфора (запасной), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) фосфора, готовят растворением 0,0439 мг фосфорнокислого однозамещенного калия в воде и доводят объем раствора до метки водой в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Раствор фосфора (рабочий), содержащий 5 мкг/смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) фосфора, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 20 раз.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы окиси РЗМ массой 2 г или соответствующее количество металла, переведенного в окись по ГОСТ 23862.0-79, помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) и растворяют при умеренном нагревании в 25 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1). Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 15 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) воды с добавлением 3,5 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) и доводят объем водой до метки. Отбирают пипеткой 1-2,5 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора и переводят в другую мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1). В раствор приливают 0,6 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора молибденовокислого аммония, обмывают горлышко колбы 3 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) воды и далее приливают 1,2 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора сурьмяновиннокислого калия. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают вращательным движением. Далее объем раствора доводят водой до метки, закрывают горлышко колбы кусочком кальки и тщательно перемешивают. По истечении 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)630 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствор сравнения: к оставшейся в мерной колбе части раствора РЗЭ (12,5 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)) приливают 1,2 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора аскорбиновой кислоты и доводят водой до метки (при анализе окисей неокрашенных РЗЭ в качестве раствора сравнения можно использовать воду).

Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии контрольный опыт на реактивы. Масса фосфора в контрольном опыте не должна превышать 0,5 мкг.

Массу фосфора определяют по градуировочному

графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) вводят по 0,10; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора фосфора, содержащего 5 мкг/смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) фосфора, приливают 15 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) воды, 1,7 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,6 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора аммония молибденовокислого, обмывают горлышко колбы 3 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) воды. Далее в колбу приливают 1,2 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 смГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) раствора сурьмяновиннокислого калия. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают вращательным движением. Далее объем раствора доводят водой до метки, закрывают горлышко колбы кусочком кальки и тщательно перемешивают. По истечении 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)630 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс - массу фосфора.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) - масса фосфора в аликвотной части раствора пробы, мкг;


ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) - масса фосфора в контрольном опыте, мкг;

ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) - масса анализируемой пробы в аликвотной части раствора, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля фосфора, %

Допускаемое расхождение, %

5·10ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

8·10ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)




Оформить заказ
Корзина: