ГОСТ 23862.8-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЛАНТАН, ЦЕРИЙ, ИТТЕРБИЙ, ЛЮТЕЦИЙ, ИТТРИЙ И ИХ ОКИСИ
Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
Lanthanum, cerium, ytterbium, lutecium, yttrium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare earth elements
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).
Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в лантане, церии, иттербии, лютеции, иттрии и их окисях.
Метод основан на экстракционно-хроматографическом концентрировании редкоземельных примесей. Полученный концентрат анализируют спектральным методом при испарении из тонкого слоя с торца угольного электрода в атмосфере аргон-кислород, возбуждении и фотографической регистрации дугового эмиссионного спектра с последующим определением массовых долей примесей по градуировочному графику.
Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:
в лантане и его окиси: | |
церия | от 2·10 |
празеодима | от 2·10 |
неодима | от 2·10 |
самария | от 2·10 |
европия | от 2·10 |
гадолиния | от 4·10 |
тербия | от 2·10 |
диспрозия | от 4·10 |
гольмия | от 4·10 |
эрбия | от 4·10 |
тулия | от 2·10 |
иттербия | от 2·10 |
лютеция | от 4·10 |
в церии и его двуокиси: | |
лантана | от 1·10 |
празеодима | от 1·10 |
неодима | от 1·10 |
самария | от 1·10 |
европия | от 1·10 |
гадолиния | от 2·10 |
тербия | от 1·10 |
диспрозия | от 2·10 |
гольмия | от 2·10 |
тулия | от 1·10 |
иттербия | от 1·10 |
лютеция | от 2·10 |
в иттербии и его окиси: | |
лантана | от 4·10 |
церия | от 4·10 |
празеодима | от 4·10 |
неодима | от 4·10 |
самария | от 4·10 |
европия | от 4·10 |
гадолиния | от 1·10 |
тербия | от 4·10 |
диспрозия | от 1·10 |
гольмия | от 1·10 |
эрбия | от 1·10 |
тулия | от 4·10 |
в иттрии и его окиси: | |
лантана | от 1·10 |
церия | от 1·10 |
празеодима | от 1·10 |
неодима | от 1·10 |
самария | от 1·10 |
европия | от 1·10 |
гадолиния | от 4·10 |
тербия | от 2·10 |
диспрозия | от 4·10 |
гольмия | от 4·10 |
эрбия | от 4·10 |
тулия | от 2·10 |
иттербия | от 2·10 |
лютеция | от 4·10 |
в окиси лютеция: | |
лантана | от 4·10 |
церия | от 4·10 |
празеодима | от 4·10 |
неодима | от 4·10 |
самария | от 4·10 |
европия | от 4·10 |
гадолиния | от 1·10 |
тербия | от 4·10 |
диспрозия | от 1·10 |
гольмия | от 1·10 |
эрбия | от 1·10 |
тулия | от 4·10 |
иттербия | от 4·10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Колонки хроматографические из молибденового стекла высотой 600-800 мм двух типов: колонки с водяной рубашкой, колонки без водяной рубашки (см. черт.1) ГОСТ 23862.7-79.
Колонки кварцевые внутренним диаметром 15 мм, высотой 35 мм.
Испарители из молибденового стекла (см. черт.2, ГОСТ 23862.7-79).
Термостат ТС-16 или аналогичный, обеспечивающий нагрев воды до (40±2) °С.
Потенциометр ЛПУ-01 или аналогичный, для измерения рН в интервале от 1 до 11.
Мельница шаровая металлическая диаметром 210 мм, высотой 200 мм, массой 4 кг.
Шары металлические диаметром 30 мм, 25 шт.
Сита металлические.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 200 °С.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1000 °С.
Мотор швейный ДШС-2.
Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом порядке отражения и однолинзовой системой освещения или аналогичный.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, пригодный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.
Выпрямитель 250-300 В, 30-50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ПС-18 или аналогичный.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Станок для заточки электродов.
Плитка электрическая.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82.
Камера из кварца, состоящая из цилиндра высотой 42 мм, диаметром 50 мм, изготовленного из оптического кварца, и двух круглых пластин диаметром 70 мм из технического кварца, которые закреплены в штативе прибора. Кварцевый цилиндр свободно лежит на нижней пластине, верхнюю пластину опускают на цилиндр. В каждой из пластин имеется по отводной трубке для подачи газов и по отверстию для электродов.
Ротаметры типа РС-3.
Редукторы кислородные.
Манометры по ГОСТ 2405-88 на 1-4 кгс/см.
Угли спектральные ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15° и с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм с бортиком высотой 1 мм.
Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.
Пластинки фотографические спектрографические тип I, размером 9х24 или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.
Стаканы химические стеклянные.
Воронки делительные вместимостью 1000, 2000 см.
Воронки Бюхнера диаметром 132 мм.
Колбы Бунзена вместимостью 200, 500, 1000 см.
Пипетки.
Микропипетки на 0,1 см гидрофобизированные: высушенные в сушильном шкафу при 120-150 °С пипетки охлаждают, промывают внутреннюю поверхность каждой пипетки диметилдихлорсиланом и высушивают в сушильном шкафу при 120 °С.
Бюретки на 25 см.
Цилиндры стеклянные вместимостью 1000 см с притертой пробкой.
Колбы стеклянные конические.
Колба стеклянная вместимостью 1000 см с обратным холодильником.
Колбы мерные.
Мешалка стеклянная пропеллерная.
Тигли кварцевые вместимостью 10-15 см гидрофобизированные: внутренние стенки тигля обмывают диметилдихлорсиланом и высушивают при 120 °С.
Прибор для перегонки с колбой Вюрца, вместимостью 500-1000 см.
Пробки резиновые.
Пленка полиэтиленовая.
Бумага универсальная индикаторная рН 1-10.
Силикагель марки КСК N 2 или N 2,5.
Фторопласт-4 (тефлон), порошок с размером гранул ~0,1 мм.
Вата тефлоновая.
Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, чистые по определяемым примесям.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, 0,5 моль/дм раствор.
Стандартные растворы лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, содержащие 10 мг/см одного из РЗЭ в расчете на окись. Каждый раствор готовят отдельно:
1 г соответствующей окиси РЗЭ (свежепрокаленной) помещают в стакан вместимостью 100 см, прибавляют 10 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят объем до метки водой.
Растворы внутреннего стандарта, содержащие 1 мг/см церия или 1 мг/см
эрбия в расчете на окись, готовят разбавлением 10 см
стандартного раствора, содержащего 10 мг/см
церия или эрбия в расчете на окись.
Раствор 1, содержащий по 0,1 мг/см лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия в расчете на окись: по 1 см
каждого стандартного раствора (10 мг/см
) лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в расчете на окись помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят объем до метки 1 моль/дм
раствором соляной кислоты.
Раствор 2, содержащий по 0,1 мг/см гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция в расчете на окись: по 1 см
каждого стандартного раствора (10 мг/см
) гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция в расчете на окись помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят объем до метки 1 моль/дм
раствором соляной кислоты.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х.ч., насыщенный раствор.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дм.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, растворы с концентрацией 100 г/дм и 20 г/дм
.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, х.ч.: 0,1 моль/дм раствор (16,8 г растворяют в 1000 см
воды); 0,1 моль/дм
раствор в 3,5 моль/дм
растворе азотной кислоты; 0,1 моль/дм
раствор в 7 моль/дм
растворе азотной кислоты. Готовят в день употребления.
Аммоний роданистый 0,3 моль/дм, 0,8 моль/дм
растворы с рН 4,7.
Вода дистиллированная, дважды перегнанная в кварцевом перегонном приборе.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и титрованные растворы: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 моль/дм.
Кислота соляная, дважды перегнанная, 1,5 моль/дм раствор.
Кислота щавелевая, по ГОСТ 22180-76 х.ч., насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная, 3,5; 7 моль/дм растворы.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х.ч., концентрированная, 1 моль/дм раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч., концентрированный, раствор с концентрацией 50 г/дм.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Арсеназо-III, раствор с концентрацией 0,2 г/дм.
Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с концентрацией 10 г/дм.
Ди-(2-этилгексил) фосфорная кислота (Д2ЭГФК), техническая (50-70%) и улучшенная (не менее 95%).
Д2ЭГФК 100% получают из технической Д2ЭГФК или улучшенной Д2ЭГФК, очисткой по ГОСТ 23862.7-79 (пп.3.1 и 3.2).
Трибутилфосфат (ТБФ) очищенный по ГОСТ 23862.7-79, п.3.3.
Эфир этиловый.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Диметилдихлорсилан.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Диметилдихлорсилан, раствор в четыреххлористом углероде (1:4).
Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.
Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 5 г/дм в 1 моль/дм
соляной кислоте; готовят в день употребления.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Полистирол.
Раствор полистирола в бензоле с концентрацией 20 г/дм; готовят в день употребления.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78.
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление образцов сравнения
Готовят две серии образцов сравнения (ОС). Одна серия (ЛОС) содержит лантан, церий, празеодим, неодим, самарий и европий (легкие РЗЭ). Другая серия (ТОС) содержит гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий и лютеций (тяжелые РЗЭ).
3.1.1. Образцы сравнения ЛОС готовят разбавлением раствора 1, а ТОС - разбавлением раствора 2. Соответствующие количества раствора 1 или 2, указанные для каждого образца в табл.1, отбирают пипеткой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавляют 1 моль/дм
соляной кислотой до метки.
Таблица 1
Обозна- | Количество лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в расчете на окись, мг/см | Количество | Обозна- чение образца | Количество гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция в расчете на окись, мг/см | Количество раствора 2, взятое для разбавления, см |
ЛОС-1 | 5·10 | 50 | ТОС-1 | 5·10 | 50 |
ЛОС-2 | 2·10 | 20 | ТОС-2 | 2·10 | 20 |
ЛОС-3 | 1·10 | 10 | ТОС-3 | 1·10 | 10 |
ЛОС-4 | 5·10 | 5 | ТОС-4 | 5·10 | 5 |
ЛОС-5 | 2·10 | 2 | ТОС-5 | 2·10 | 2 |
ЛОС-6 | 1·10 | 1 | ТОС-6 | 1·10 | 1 |
ЛОС-7 | 5·10 | 0,5 | ТОС-7 | 5·10 | 0,5 |
3.2. Подготовка электродов
Электроды пропитывают полистиролом, погружая каждый электрод заточенной частью в раствор полистирола в бензоле концентрацией 20 г/дм на глубину 10-15 мм, выдерживают 2-3 с и высушивают на воздухе в течение 1 ч. Операцию пропитки и просушивания следует проводить в вытяжном шкафу.
Перед проведением анализа на электроды наносят по 0,02 см раствора хлористого натрия с концентрацией 20 г/дм
и высушивают под лампой накаливания.
3.1.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Заполнение кварцевой колонки
В патрубок кварцевой колонки помещают неплотный комочек тефлоновой ваты и 100 мг порошка тефлона. Тефлон в колонке промывают 5-10 см ацетона, 5 см
воды и 3 см
раствора аммиака (1:20).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Получение концентратов примесей РЗЭ
Концентраты редкоземельных примесей получают в экстракционно-хроматографических колонках. Приготовление экстракционно-хроматографических колонок и техника хроматографических разделений по ГОСТ 23862.7-79 (разд.3).
4.2. Анализ лантана или его окиси
Выделение концентрата примесей: церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция.
Концентрат примесей РЗЭ получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 16 мм. Колонка заполнена сорбентом (25 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм +15 см 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 40 см
).
Навеску металлического лантана массой 0,85 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 100 см, добавляют 6-8 см
7 моль/дм
соляной кислоты, 0,5 см
пероксида водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают почти досуха, хлориды РЗЭ растворяют в 50 см
0,01 моль/дм
соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Стакан, в котором растворялась проба, промывают 50 см
0,3 моль/дм
соляной кислотой, и промывной раствор пропускают через колонку. Через колонку пропускают 0,3 моль/дм
соляную кислоту. 180 см
элюата (включая объем пробы и промывного раствора) собирают в мерный цилиндр вместимостью 250 см
(раствор чистого лантана). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 5 см
, в каждой из которых определяют наличие лантана по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие лантан, переносят в мерный цилиндр вместимостью 1000 см
. Через колонку пропускают 450 см
7 моль/дм
соляной кислоты, собирая элюат в тот же мерный цилиндр. Элюат упаривают в испарителе до объема 15-20 см
и переносят в мерный цилиндр вместимостью 25 см
. Раствор делят на две равные части, каждую переносят в отдельный стакан вместимостью 50 см
. В один стакан добавляют 0,02 см
"внутреннего стандарта" эрбия (1 мг/см
) - концентрат легких РЗЭ: в другой добавляют 0,02 см
"внутреннего стандарта" церия (1 мг/см
) - конце
нтрат тяжелых РЗЭ.
4.3. Анализ церия или его двуокиси
Выделение концентрата примесей: лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция
Концентрат примесей РЗЭ получают в экстракционно-хроматографической колонке без водяной рубашки. Внутренний диаметр колонки 29 мм. Колонка заполнена сорбентом (42 г силикагеля с размером зерна 0,1 мм+25 см ТБФ, свободный объем колонки 60 см
).
Навеску металлического церия массой 1,62 г помещают в стакан вместимостью 100 см, добавляют 30 см
концентрированной азотной кислоты и растворяют при нагревании.
Навеску двуокиси церия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 5-6 капель фтористоводородной кислоты, 30 см
концентрированной азотной кислоты и растворяют при нагревании.
Раствор пробы упаривают до объема 15 см, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 30 см
0,1 моль/дм
раствора бромноватокислого калия в воде. Через колонку пропускают 100 см
0,1 моль/дм
раствора бромноватокислого калия в 7 моль/дм
азотной кислоте. Элюат отбрасывают. Затем через колонку пропускают раствор пробы. Выделение концентрата примесей РЗЭ проводят при комнатной температуре. Техника работы на колонке - по разд.3 ГОСТ 23862.7-79.
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 10 см 0,1 моль/дм
раствора бромноватокислого калия в 3,5 моль/дм
азотной кислоте. Промывной раствор пропускают через колонку. Элюат собирают в мерный цилиндр вместимостью 250 см
. Через колонку пропускают 70 см
0,1 моль/дм
раствора бромноватокислого калия в 3,5 моль/дм
азотной кислоте, собирая элюат в тот же цилиндр. Собирают 120 см
элюата (включая объем пробы и промывного раствора). Элюат упаривают в испарителе до объема 20 см
, переносят в стакан вместимостью 100 см
и добавляют 0,04 см
"внутреннего стандарта" эрбия (1 мг/см
) (концентрат примесей РЗЭ). Через колонку пропускают 100 см
1 моль/дм
соляной кислоты, 100 см
раствора аскорбиновой кислоты и 100 см
7 моль/дм
соляной кислоты. Элюаты собирают в стакан вместимостью 500 см
(раствор чистого церия). Через колонку пропускают 100 см
0,1 моль/дм
соляной к
ислоты. Элюат отбрасывают.
4.4. Анализ иттербия или его окиси
Выделение концентрата примесей: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия
Концентрат примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 26 мм. Колонка заполнена сорбентом (100 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+60 см 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 160 см
).
Навеску металлического иттербия массой 0,44 г или 0,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см, добавляют 6-8 см
7 моль/дм
соляной кислоты и 0,5 см
пероксида водорода, нагревают до полного растворения и упаривают до влажных солей. Хлориды РЗЭ растворяют в 15 см
4 моль/дм
соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке - по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Стакан, в котором растворялась проба, промывают 15 см
5 моль/дм
соляной кислоты. Промывной раствор пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Затем через колонку пропускают 5 моль/дм
соляную кислоту. Первые 60 см
элюата, включая объемы раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 500 см
элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 1000 см
, далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см
, в каждой из которых определяют наличие иттербия по разд.3 ГОСТ 23862.7-79.
Порции элюата, не содержащие иттербий, добавляют к элюату в мерном цилиндре, элюат упаривают в испарителе до объема 15-20 см и переносят в мерный цилиндр вместимостью 25 см
. Раствор делят на две равные части, каждую переносят в отдельный стакан вместимостью 50 см
. В один стакан добавляют 0,02 см
"внутреннего стандарта" эрбия (1 мг/см
) - концентрат легких РЗЭ; в другой - 0,02 см
"внутреннего стандарта" церия (1 мг/см
) - концентрат тяжелых РЗЭ.
Через колонку пропускают 7 моль/дм соляную кислоту. В мерный цилиндр вместимостью 2000 см
собирают 2000 см
элюата (раствор
чистого иттербия).
4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5. Анализ лютеция или его окиси
Выделение концентрата примесей: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия
Концентрат примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 30 мм. Колонка заполнена сорбентом (115 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+70 см 100%-ной Д2ЭГФК. Свободный объем сорбента 180 см
).
Навеску металлического лютеция массой 0,44 г или 0,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см, добавляют 6-8 см
7 моль/дм
соляной кислоты, 0,5 см
пероксида водорода, нагревают до полного растворения и упаривают до влажных солей. Хлориды РЗЭ растворяют в 15 см
7 моль/дм
соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд.3 ГОСТ 23862.7-79.
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 15 см 7 моль/дм
соляной кислоты. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 7 моль/дм
соляную кислоту. Первые 70 см
элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 700 см
элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 1000 см
. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см
, в каждой из которых определяют наличие лютеция по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие лютеций, добавляют в цилиндр с элюатом и упаривают в испарителе до объема 15-20 см
. Раствор переносят в мерный цилиндр вместимостью 25 см
, делят на две равные части, каждую переносят в отдельный стакан вместимостью 50 см
. В один стакан добавляют 0,02 см
внутреннего стандарта эрбия (1 мг/см
) - концентрат легких РЗЭ; в другой - 0,02 см
внутреннего стандарта церия (1 мг/см
) - концентрат тяжелых РЗЭ.
Колонку промывают 1600 см 7 моль/дм
соляной кислоты, собирая элюат в стакан (раствор
чистого лютеция).
4.6. Анализ иттрия или его окиси
Выделение концентрата примесей: лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия
Концентрат примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке внутренним диаметром 25 мм, заполненной сорбентом (50 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+30 см 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 75 см
).
Навеску металлического иттрия массой 0,79 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см, добавляют 5-6 см
7 моль/дм
соляной кислоты, 0,5 см
пероксида водорода и нагревают до полного растворения. Раствор упаривают до влажных солей, которые растворяют в 30 см
2,5 моль/дм
соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на колонке по разд.3 ГОСТ 23862.7-79.
Стакан, в котором растворялась проба, промывают 15 см 2,5 моль/дм
соляной кислоты. Далее колонку промывают 2,5 моль/дм
соляной кислотой, 85 см
элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 100 см
. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см
, в каждой из которых определяют наличие иттрия (разд.3 ГОСТ 23862.7-79). Порции элюата, не содержащие иттрий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15-20 см
и переносят в стакан вместимостью 50 см
, добавляют 0,02 см
раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/см
) (концентрат примесей легких РЗЭ). Затем через колонку пропускают 250 см
7 моль/дм
соляной кислоты. Элюат собирают в стакан (раствор чистого иттрия).
(Измененная редакц