Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, cурьмы, ртути и кадмия

ГОСТ 24977.3-81*

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия

Tellurium high purity. Spectral method for the determination of arsenic, antimonic, mercury and cadmium



ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1981 г. N 4486 срок введения установлен с 01.01.83

Постановлением Госстандарта от 07.09.92 N 1123 снято ограничение срока действия

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 11-87, 12-92)


Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия в теллуре высокой чистоты при массовой доле примесей в процентах:

мышьяка 8·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)-2·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2);

сурьмы 2·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)- 1·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ртути 2·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)- 1,5·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2);

кадмия 1·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)- 1,5·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Определение примесей в теллуре высокой чистоты проводят по методу "трех эталонов" с применением для испарения и возбуждения спектра дуги переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 22306-77 и ГОСТ 24977.1-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Спектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСП-30 или спектрограф со скрещенной оптикой типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Микрофотометр, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий.

Генератор активизированной дуги переменного тока любого типа.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 13718-68.

Пинцеты из нержавеющей стали медицинские по ГОСТ 21241-89.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250-2.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-90, вместимостью 50 смГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Ступка из органического стекла с пестиком.

Электроды из углей марки С-3М или С-2М по ТУ 16-88 ИЛЕА 757 диаметром 6 мм с диаметром канала (4,0±0,1) мм, глубиной канала (10±1) мм.

Контрэлектроды из углей марки С-3М или С-2М по ТУ 16-88 ИЛЕА 757 диаметром 6 мм длиной 30-50 мм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Фотопластинки "спектрографические", типа II или УФШ.

Теллур высокой чистоты марки Т-В4 по ТУ 6-04-65-82 или марки "экстра" по ТУ 48-0515-028-89.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих настоящим стандартам.


Мышьяк элементарный или ангидрид мышьяковистый.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Ртути оксид желтый по ГОСТ 5230-74.

Кадмия оксид по ГОСТ 11120-75.

Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Образцы сравнения

Готовят два комплекта образцов сравнения. Для приготовления первого головного образца сравнения, содержащего 6% As, 1,5% Sb и 1,5% Hg, взвешивают 9,088 г металлического теллура, 0,600 г мышьяка элементарного, 0,150 г сурьмы металлической, 0,162 г оксида ртути, помещают в ступку и тщательно перетирают в течение 1 ч.

Для приготовления второго головного образца сравнения, содержащего 1,5% Cd, взвешивают 0,172 г оксида кадмия и 9,828 г металлического теллура, помещают в ступку и тщательно перетирают в течение 60 мин.

Разбавлением головных образцов сравнения в сто раз (за два приема), а каждого вновь полученного в 2,5-3 раза теллуром получают два комплекта рабочих образцов сравнения, содержащих следующие массовые доли примесей.

Номер образца сравнения (I комплект)

Массовая доля примесей, %

Номер образца сравнения (II комплект)

Массовая доля, %

мышьяк

сурьма, ртуть

кадмий

1

0,006

0,0015

1

0,0015

2

0,002

0,0005

2

0,0005

3

0,0006

0,00015

3

0,00015

4

0,0002

0,00005

4

0,00005

5

0,00008

0,00002

5

0,00002


Примечание. В зависимости от состава теллура, поступающего на анализ, допускается менять массовую долю той или иной примеси в образцах сравнения.


Приготовленные образцы сравнения хранят в бюксах или в другой посуде с плотно закрывающимися крышками.

Предельно допускаемое значение погрешности установления значений аттестуемых характеристик образцов сравнения не превышает 0,03% от аттестуемого значения содержания компонента.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Пробы и образцы сравнения набивают в угольные электроды (полный кратер). Из каждой пробы готовят по восемь, образца сравнения - по четыре электрода.

Спектры фотографируют при помощи спектрографа на фотопластинку.

Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге переменного тока силой 18 А, экспозиция - 60 с. На одну фотопластинку фотографируют по четыре спектра пробы и по два спектра образцов сравнения, сжигая по два электрода, не перемещая кассету.

Если в пробах не появились линии As 234,9 нм и As и Cd 228,8 нм, то выписывают As<0,00008%, Cd<0,00005%.

В случае, если линия As - 234,9 нм не появилась, а линия Cd 228,8 нм видна, то для определения кадмия готовят и фотографируют пробы и второй комплект образцов сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При помощи микрофотометра измеряют почернения аналитических линий (ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)) и фона (ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)) вблизи линии (длины волн в нм):

ртуть Hgl 253,6;

сурьма Sbl 259,8;

мышьяк Asl 234,9;

кадмий Cdl 228,8.

На микрофотометре измеряют почернение линии определяемого элемента в спектрах образцов сравнения во всех трех ступеньках ослабителя (см. приложение 1 ГОСТ 24977.1-81).

Строят характеристическую кривую фотопластинки и по ней находят соответствующие измеренным почернениям значения логарифмов интенсивности ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2).

Вычисляют значение ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2), находят среднее арифметическое результатов, полученных по трем спектрограммам каждого образца сравнения ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2), и строят градуировочные графики в координатах ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2), где ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)- массовая доля примеси в образце сравнения, %. По полученным градуировочным графикам находят содержания примесей, соответствующие вычисленным для проб значениям ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, по двум спектрограммам каждое.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Определяемый элемент

Массовая доля элемента, %

Расхождение результатов двух параллельных определений, %

Расхождение результатов двух анализов, %

Мышьяк

8·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)


1·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

0,3·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

0,5·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)


3·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

0,9·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

1,5·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)


1·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

0,3·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

0,5·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)


2·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

0,6·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

Сурьма, ртуть, кадмий

2·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

0,8·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

1,4·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

0,4·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

0,7·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)


3·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)


1·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

0,4·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

0,7·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)


3·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2)



Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

для мышьяка:

ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2),

для сурьмы, ртути и кадмия:

ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2) - среднее арифметическое результатов параллельных определений;

ГОСТ 24977.3-81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия (с Изменениями N 1, 2) - среднее арифметическое двух результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).





Оформить заказ
Корзина: