1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Цветные металлы и их сплавы прочие
  6. Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ...

Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония

ГОСТ 25278.10-82

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения циркония

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of zirconium



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, М.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.М.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.М.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

8.1

ГОСТ 989-75

8.1

ГОСТ 1381-73

8.1

ГОСТ 3118-77

8.1

ГОСТ 3769-78

2.1, 3.1, 7.1

ГОСТ 3773-72

5.1

ГОСТ 4171-76

9.1

ГОСТ 4204-77

2.1, 3.1, 4.1, 6.1, 7.1, 8.1, 9.1

ГОСТ 4217-77

7.1

ГОСТ 4328-77

8.1, 9.1

ГОСТ 5456-79

6.1

ГОСТ 5817-77

8.1

ГОСТ 5823-78

8.1

ГОСТ 7172-76

1.1

ГОСТ 10652-73

1.1

ГОСТ 10929-76

1.1

ГОСТ 18300-87

5.1

ГОСТ 25278.1-82

7.2

ГОСТ 26473.0-85

1.1


6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год


Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения циркония:

фотометрический:

от 0,2 до 5% - для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 20%, ванадия не более 0,5%, вольфрама не более 25%, молибдена не более 25%, углерода не более 0,2%);

от 0,5 до 5% - для сплавов (лигатур) на основе ванадия (компоненты: ниобия не более 40%, иттрия не более 30%);

спектральный (от 0,3 до 3%) - для сплавов на основе ниобия и ванадия;

комплексонометрический:

от 1 до 5% для сплавов (лигатур) на основе ванадия, не содержащих ниобия;

от 80 до 90% - для бинарных сплавов цирконий-алюминий;

от 5 до 30% - для сплавов на основе ниобия, не содержащих алюминия;

от 1 до 30% - для сплавов на основе ниобия, содержащих алюминий, и для сплавов на основе ванадия, содержащих ниобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) растворе. Гидролиз ниобия (основы сплава) предотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплексов ниобия, вольфрама и молибдена с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов ниобия, вольфрама, молибдена и циркония по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только цирконий.

Определению не мешают до 2 мг алюминия, до 7 мг иттрия, до 10 мг молибдена, до 3 мг вольфрама и до 50 мкг ванадия в фотометрируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Стаканы химические вместимостью 100 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Стекла часовые.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты; 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), охлаждают и доводят до метки водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) циркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) 1

00 раз.

2.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия массой 0,1 г в зависимости от содержания углерода растворяют одним из описанных ниже способов.

2.2.1. При массовой доле углерода не более 0,03%

Навеску анализируемой пробы растворяют при нагревании в жаростойком стакане, накрытым стеклом, в 3,5 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты с добавлением 1 г сернокислого аммония. После полного разложения пробы плав охлаждают, приливают 0,3 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) перекиси водорода, около 30 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до полного растворения плава; полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой.

2.2.2. При массовой доле углерода более 0,03%

Навеску анализируемой пробы помещают в кварцевый тигель, добавляют 4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при температуре 800-900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1), содержащей 0,3 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) перекиси водорода.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доводят до метки водой (кислотность раствора 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) по серной кислоте). При ожидаемом содержании циркония более 1% полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) и доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) (необходимо учесть второе разбавление при вычислении массовой доли циркония в п.2.3).

Для определения циркония в две мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) отбирают равные аликвотные части раствора, содержащие 15-35 мкг циркония, разбавляют до 20 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) серной кислотой 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2). В одну из колб вводят 0,2 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 1 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы не более 40 мин с момента прибавления реактивов) измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Массу циркония находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм

. N 1).

2.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) вводят из микробюретки от 1,0 до 4,0 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) рабочего раствора циркония с интервалом 0,5 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2). Во все колбы приливают до 20 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), по 1 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) раствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением циркония (нулевой раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса циркония. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю циркония (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля циркония, %

Допускаемые расхождения, %

0,20

0,05

0,5

0,1

1,0

0,2

5,0

0,6



(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЯ


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) растворе.

Определению не мешают до 10 мг иттрия и до 5 мг ванадия при содержании циркония в фотометрируемом объеме не менее 25 мкг.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндр мерный вместимостью 50 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), охлаждают и доводят до метки водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) циркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Из

м. N 1).

3.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 900 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 36 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:5), раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой.

Для определения циркония в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 25-35 мкг циркония, разбавляют до 20 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) серной кислотой 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), приливают 1 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.

Массу циркония находят по градуировочному графику, построенному по п.2.2.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю циркония (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, взятой для определения, смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля циркония, %

Допускаемые расхождения, %

0,5

0,1

1,0

0,2

5,0

0,6



(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) растворе. Гидролиз ниобия предотвращают введением сернокислого аммония. Поглощение комплекса ниобия с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов ниобия и циркония с ксиленоловым оранжевым по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только цирконий. Определению не мешают до 10 мг ниобия и до 5 мг ванадия при содержании циркония в фотометрируемом объеме не менее 25 мкг циркония.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндр мерный вместимостью 50 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), охлаждают и доводят до метки водой.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) циркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) в 100 раз.

(Измененная редакция, Из

м. N 1).

4.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 900 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 36 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:5), содержащей 5 г сернокислого аммония, раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки.

Для определения циркония в две мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) отбирают равные аликвотные части раствора, содержащие 25-35 мкг циркония, разбавляют до 20 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) серной кислотой 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2). В одну из колб вводят 0,2 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б и перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 1 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы не более 30 мин с момента прибавления реактивов) измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Массу циркония находят по градуировочному графику, построенному по п.2.2.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю циркония (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля циркония, %

Допускаемые расхождения, %

0,5

0,1

1,0

0,2

5,0

0,6



(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ И ВАНАДИЯ


Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий циркония от его массовой доли в анализируемом образце при возбуждении спектра в конденсированном искровом разряде.

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или аналогичный ему прибор.

Генератор искровой ИГ-3 или аналогичный генератор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 800-900 °С.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.

Тигли кварцевые или чашки платиновые.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичного типа.

Приспособление для заточки графитовых электродов.

Ступка и пестик агатовые.

Электроды графитовые В-3, диаметром 6 мм со сферическим углублением на торце (радиус сферы - 5 мм, глубина - 1 мм) и заточенные на выпуклую полусферу радиусом 5 мм.

Вазелин.

Мерник - пластина толщиной 4 мм с просверленным отверстием диаметром 5 мм.

Пластинка из стекла размером 9х12 для смешивания пробы с вазелином.

Пластинки фотографические спектральные 9х12 тип 2 чув. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Ванадия пятиокись, содержащая цирконий на уровне ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)0,05%.

Ниобия пятиокись, содержащая цирконий на уровне ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)0,05%.

Циркония двуокись.

Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО 48-4-1-90 (1-78).

Комплект отраслевых стандартных образцов состава сплава ниобий-цирконий (комплект 2) ОСО 48-4 (12-17)-87.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрия, 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют соответственно в 700 и 200 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) воды, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Секундомер.

Вата для протирания шпателя, ступки, лодочки весов.

Калька для изготовления пакетов.

Шпатель для взятия навесок.

Скальпель для нарезки кальки.

Пинцет для установки электродов в держатели штатива перед съемкой.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Подготовка к анализу

5.2.1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), содержащего 6% циркония

1,3442 г пятиокиси ниобия или 1,6780 г пятиокиси ванадия смешивают в агатовой ступке под слоем спирта (50 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) в течение 1,5-2 ч с 0,0810 г двуокиси циркония. (Перед взятием навесок оксиды прокаливают при температуре 400 °С до постоянной массы).

Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2.2. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца пятиокисью ниобия или ванадия.

Массовая доля циркония (в процентах в расчете на содержание металла в сплаве) и масса вводимых в смесь навесок указаны в табл.4.

Таблица 4

Обозначение образца сравнения

Массовая доля циркония, %

Масса навесок, г

пятиокиси ниобия или ванадия

разбавляемого образца сравнения

ОС1

3,0

1,0000

1,0000 (ООС)

ОС2

1,5

1,0000

1,0000 (ОС1)

ОC3

0,5

1,3333

0,6667 (ОС2)

ОС4

0,25

1,0000

1,0000 (ОС3)



Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (50 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) в течение 1,5-2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения на основе пятиокиси ванадия помещают в кварцевые тигли или платиновые чашки, ставят в муфельную печь при температуре 850 °С и выдерживают 1-1,5 ч. Тигель (чашку) с расплавом, взятую из муфельной печи, охлаждают на воздухе, смочив расплав 10 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) спирта. Слегка деформируя стенки чашки (при использовании платиновой чашки), извлекают расплав и тщательно растирают его с 10 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) спирта в агатовой ступке. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках или пакетах.

При анализе ниобиевых сплавов вместо образцов сравнения допускается использовать отраслевые стандартные образцы состава ниобий-цирконий (комплект 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в кварцевый тигель или платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы при 850 °С. Оксиды извлекают из тигля или платиновой чашки, как указано в п.5.2.2, и тщательно растирают. Взвешивают на торсионных весах 40 мг подготовленного образца и смешивают его с вазелином, взятым с помощью мерника, на стеклянной пластинке с помощью шпателя. Полученную смесь наносят шпателем на три электрода со сферическим углублением на торце. Электрод с пробой устанавливают в нижний держатель штатива. В верхний держатель устанавливают угольный электрод, заточенный на выпуклую полусферу. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 320 нм оказался в середине спектрограммы. Промежуточную диафрагму на конденсоре подбирают таким образом, чтобы обеспечить нормальные почернения аналитических линий. Между электродами зажигают искру.

Схема включения генератора ИГ-3

- сложная.

Сила тока в первичной цепи трансформатора

- 3 А.

Напряжение в первичной цепи трансформатора

- 220 В.

Емкость

- 0,1 мкФ.

Индуктивность

- 0,15 мГн.

Вспомогательный промежуток

- 2,5 мм.

Аналитический промежуток

- 3,5 мм.

Экспозиция

- 15 с.


Если чувствительность фотопластинки не обеспечивает получения нормальных почернений аналитических линий, то на одно место фотопластинки фотографируют спектры от двух пар электродов. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку. Спектр каждого анализируемого образца (или образца сравнения) фотографируют три раза. На той же фотопластинке, в случае анализа ниобиевых сплавов, фотографируют шесть спектров окисленного отраслевого стандартного образца состава сплава 5 ВМЦ.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии циркония (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) и линии сравнения (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) (табл.5) и вычисляют разности почернений ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

По трем значениям ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)).

По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), где ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения.

Таблица 5

Аналитическая линия определяемого элемента

Аналитическая линия элемента сравнения

Элемент

Длина волны, нм

Элемент

Длина волны, нм

Цирконий

327,30

Ниобий

327,35

Цирконий

316,60

Ниобий

319,04

Цирконий

327,30

Ванадий

326,59

Цирконий

330,63

Ванадий

330,85

Цирконий

313,87

Ванадий

313,80



(Измененная редакция, Изм. N 1).

В случае анализа ниобиевых сплавов находят среднее арифметическое значение (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) для стандартного образца сплава 5 ВМЦ, находят в системе координат ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) положение точки ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), где ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - концентрация ниобия в анализируемом сплаве; 0,85 - содержание циркония в стандартном образце, 92 - массовая доля ниобия в стандартном образце и через эту точку проводят график параллельно графику, построенному по образцам сравнения (коэффициент ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) учитывает изменение концентрации ниобия в анализируемом сплаве относительно содержания ниобия в стандартном образце). Массовую долю циркония находят по результатам фотометрирования спектров при помощи градуировочного графика.

5.4.2. Расхождения между результатами трех параллельных определений (разность большего и меньшего) и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.6.

Таблица 6

Анализируемый сплав

Массовая доля циркония, %

Допускаемые расхождения между параллельными определениями, %

Допускаемые расхождения между анализами, %

На основе ниобия

0,30

0,05

0,06


1,0

0,2

0,2


3,0

0,4

0,5

На основе ванадия

0,30

0,09

0,1

1,0

0,3

0,3


3,0

0,9

1,0



(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4.3. (Исключен, Изм. N 1).

6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В ВАНАДИЕВЫХ СПЛАВАХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЯ


Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0,2 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) растворе индикатором ксиленоловым оранжевым. Ванадий (IV) и иттрий определению не мешают.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки без деления на 10 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Бюретки вместимостью 10 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,01 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2); готовят точным разбавлением водой раствора тритона Б концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), охлаждают и доводят до метки водой. 200 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) и доводят до метки водой.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) циркония: 0,2 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 4-5 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800-900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 12 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) вводят пипеткой 10 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора циркония, приливают 40 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) и кипятят 5 мин. Приливают 80 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) воды и снова доводят раствор до кипения. Приливают 1 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в лимонно-желтую.

Концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) по цирконию в г/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - масса навески циркония, г;


ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 800-900 °С до получения однородного плава. По охлаждении плав растворяют в 50 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) горячей серной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) и кипятят раствор в течение 5 мин. Добавляют 5 г солянокислого гидроксиламина, 80 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) воды и снова нагревают до кипения. Приливают 1 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в зеленую (с момента изменения фиoлeтoвoй окраски в серо-зеленую титрование следует проводить медленно, добавляя трилон Б по каплям при интенсивном перемешивании).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3. Обработка результатов

6.3.1. Массовую долю циркония (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.7.

Таблица 7

Массовая доля циркония, %

Допускаемые расхождения, %

1,0

0,1

2,0

0,2

5,0

0,4



(Измененная редакция, Изм. N 1).

7. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В БИНАРНЫХ СПЛАВАХ ЦИРКОНИЙ-АЛЮМИНИЙ


Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0,5 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) растворе в присутствии сернокислого аммония с индикатором ксиленоловым оранжевым. Алюминий определению не мешает.

7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78 и раствор 20 г/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), охлаждают и доводят до метки водой.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,2 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) циркония: 0,5 г металлического циркония помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты, покрыв колбу часовым стеклом и постоянно перемешивая. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают.

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) отбирают 50 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора циркония, приливают 50 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) 0,5 М серной кислоты, добавляют 2 г сернокислого аммония. Раствор нагревают и кипятят 3 мин. В горячий раствор добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до перехода ярко-малиновой окраски в желтую.

Концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) по цирконию в г/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - масса навески циркония, г;


ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - объем трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 2,5 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты при постоянном перемешивании. По растворении сплава раствор охлаждают, приливают 100 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого аммония, снова нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. В горячий раствор добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до перехода ярко-малиновой окраски в желтую. (Раствор может быть использован для последующего комплексонометрического титрования алюминия по ГОСТ 25278.1-82).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.3. Обработка результатов

7.3.1. Массовую долю циркония (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.8.

Таблица 8

Массовая доля циркония, %

Допускаемые расхождения, %

80,0

1,1

85,0

1,2

90,0

1,3



(Измененная редакция, Изм. N 1).

8. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ АЛЮМИНИЯ


Метод основан на обратном титровании избытка раствора трилона Б, добавленного для связывания циркония, раствором хлористого цинка при рН=5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Ниобий и вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена разрушают перекисью водорода.

8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки без деления на 10 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки с делениями на 5 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Бюретки вместимостью 10 и 25 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Чашка фарфоровая вместимостью 200 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Стекла часовые.

Бумага индикаторная конго.

Бумага индикаторная универсальная.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 250 г/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Уротропин по ГОСТ 1381-73.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2): 5,6 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) водой.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), охлаждают и доводят до метки водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Цинк металлический гранулированный.

Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на водяной бане. Добавление воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) и доводят водой до метки.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) циркония: 0,5 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 10-12 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 700-800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и раствором соли цинка (хлористого или уксуснокислого); в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) приливают из бюретки 10 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, добавляют 90 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) воды, 5 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, 1 г уротропина, 0,5 смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.

Соотношение (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) объемов растворов трилона Б и соли цинка вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, взятый для титрования, смГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);



Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика