1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Цветные металлы и их сплавы прочие
  6. Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ...

Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия

ГОСТ 25278.2-82

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Метод определения ванадия

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of vanadium



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, M.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.M.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.M.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 84-76

2

ГОСТ 4197-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4208-72

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 6552-80

2

ГОСТ 6691-77

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 22180-76

2

ГОСТ 26473.0-85

1.1


6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения ванадия:

от 1 до 10% - в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 50%, вольфрама не более 10%, иттрия не более 10%, молибдена не более 50%, титана не более 50%, циркония не более 10%, хрома не более 20%, углерода не более 1%);

от 30 до 80% - в сплавах (лигатурах) на основе ванадия (компоненты: алюминия не более 50%, бора не более 5%, вольфрама не более 10%, железа не более 10%, марганца не более 5%, молибдена не более 50%, титана не более 30%, хрома не более 50%).

Метод основан на окислении ванадия до пятивалентного состояния марганцовокислым калием и титровании ванадиевой кислоты солью Мора с индикатором - фенилантраниловая кислота. Гидролиз ниобия предотвращают введением фторидов. Определению не мешают до 50 мг алюминия, молибдена, хрома, циркония, иттрия; до 15 мг титана; до 10 мг вольфрама, железа; до 5 мг марганца и бора в титруемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °С.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки на 5 и 10 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки вместимостью 50 и 100 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Бюретки вместимостью 10 и 25 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 или "стандарт-титр", раствор 0,02 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор 10 г/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор 10 г/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76, раствор 2 г/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фенилантраниловая, раствор 2 мг/смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2): 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) раствора углекислого натрия концентрацией 2 г/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, растворы 0,02 и 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Раствор соли Мора 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 39,5 г соли Мора растворяют в 500 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) воды, содержащей 50 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор соли Мора 0,02 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 7,9 г соли Мора растворяют в 250 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) воды, содержащей 50 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают. Титр раствора соли Мора устанавливают экспериментально перед применением по стандартному раствору ванадия.

Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) (в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра.

Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) готовят разбавлением раствора 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2), водой в 5 раз.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75.

Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого калия (K): в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) вводят пипеткой 25 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) раствора двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) или 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) (в зависимости от концентрации применяемого при проведении анализа раствора соли Мора), приливают 100 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) воды, 15 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) или 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) соответственно.

Соотношение (ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)) объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Соотношение ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) устанавливают перед применением соли Мора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия, содержащего менее 0,1% массового углерода, массой 0,1-0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл.1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при сильном нагревании в 20 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты. После полного растворения навески приливают 100 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) воды, 1 г фтористого аммония, перемешивая раствор до исчезновения мути в случае гидролиза ниобия.

3.1а. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия, содержащего менее 0,1% массового углерода, массой 0,1-0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл.1) помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-10 г пиросульфата калия (в зависимости от массы навески), несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2), доводят объем до 100 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) водой, добавляют 1 г фтористого аммония, перемешивая раствор до исчезновения мути в случае гидролиза ниобия.

3.1б. Полученный раствор охлаждают в холодной воде до 15-20 °С, приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Спустя 5 мин избыток марганцовокислого калия разрушают несколькими каплями раствора азотистокислого натрия, тотчас же добавляют 1 г мочевины и хорошо перемешивают. Через 5 мин приливают 4-5 капель раствора фениланатраниловой кислоты, хорошо перемешивают и оставляют стоять 1-1,5 мин, в течение которых раствор окрашивается в малиново-красный цвет. Ванадий (V) титруют раствором соли Мора 0,02 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) при интенсивном перемешивании до перехода окраски раствора из малиново-красной в зеленую.

Таблица 1

Массовая доля ванадия, %

Масса навески, г

1

0,5

2-4

0,2

5-10

0,1


3.1, 3.1а, 3.1б. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ванадия массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1) и 10 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:1), обмывают стенки колбы водой, перемешивают и нагревают до полного разложения пробы. Раствор дважды упаривают до густых паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до 100 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) и охлаждают в холодной воде до появления 15-20 °С.* К охлажденному раствору приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Через 10-15 мин избыток марганцовокислого калия разрушают раствором щавелевой кислоты, приливая ее по каплям до исчезновения розовой окраски и 1-2 капли в избыток. Приливают 5 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты, 5-7 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют ванадий (V) раствором соли Мора 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) до перехода окраски из фиолетовой в зеленую.
__________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ванадия (ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) - концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2), равная 0,005095·ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) (для раствора соли Мора 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)) или 0,001019·ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) (для раствора соли Мора 0,02 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)), где ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) - соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия;

ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2 (для сплавов на основе ниобия) и в табл.3 (для сплавов на основе ванадия).

Таблица 2

Массовая доля ванадия, %

Допускаемые расхождения, %

1,0

0,1

5,0

0,2

10,0

0,3



Таблица 3

Массовая доля ванадия, %

Допускаемые расхождения, %

30,0

0,4

40,0

0,6

50,0

0,7

60,0

0,8

70,0

1,0

80,0

1,1


4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).




Оформить заказ
Корзина: