Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа

ГОСТ 28353.1-89

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СЕРЕБРО

Метод атомно-эмиссионного анализа

Silver. Method of atomic-emission analysis


МКС 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1991-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.П.Томашевский (руководитель темы); В.М.Андреев; Г.Г.Пирожникова; Т.А.Кислицина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.89 N 3523

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13638.1-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 195-77

2

ГОСТ 244-76

2

ГОСТ 3773-72

2

ГОСТ 4160-74

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 13637.1-93

5

ГОСТ 14261-77

2

ГОСТ 19627-74

2

ГОСТ 25664-83

2

ГОСТ 28353.0-89

1; 3; 6


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2005 г.


Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионного определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9%.

Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.

Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с массовой долей элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Золото

От 0,0002 до 0,01

Медь

" 0,0002 " 0,02

Железо

" 0,0001 " 0,01

Платина

" 0,0002 " 0,01

Палладий

" 0,0002 " 0,01

Родий

" 0,0002 " 0,003

Висмут

" 0,0001 " 0,005

Свинец

" 0,0002 " 0,01

Сурьма

" 0,0002 " 0,005

Цинк

" 0,0005 " 0,005

Кобальт

" 0,0002 " 0,003

Никель

" 0,0002 " 0,002

Мышьяк

" 0,0002 " 0,004

Теллур

" 0,001 " 0,01

Марганец

" 0,0001 " 0,005



Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа0,95 приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля примеси, %

Норма погрешности ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа, %

0,00010

±0,00006

0,00030

±0,00015

0,00050

±0,00025

0,0010

±0,0004

0,0030

±0,0008

0,0050

±0,0015

0,010

±0,002

0,020

±0,005

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 28353.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлинзовой системой освещения.

Генератор, обеспечивающий дуговой разряд переменного тока.

Штатив с принудительным охлаждением.

Микрофотометр.

Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Печь сопротивления мощностью 5 кВт.

Электроды угольные спектрально-чистые:

нижние - диаметром 6-8 мм, длиной 30-50 мм с конусным углублением 1 мм;

верхние - диаметром 6-8 мм, длиной 30-50 мм, заточенные на усеченный конус.

Металлорезы.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы аналитические 2-го класса.

Ослабитель трехступенчатый.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Проявитель:

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664

2,2 г

натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195

96 г

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627

8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83

4,8 г

калий бромистый по ГОСТ 4160

5 г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709

до 1000 смГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа


Фиксаж:

натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244

300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773

20 г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709

до 1000 смГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа


Стаканчики графитовые, изготовленные из спектрально-чистого графита.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Стандартные образцы состава серебра.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

От каждой пробы отбирают не менее восьми навесок массой по 200 мг, от каждого стандартного образца - не менее четырех навесок массой по 200 мг. Поверхность серебра очищают в соответствии с ГОСТ 28353.0. Затем каждую навеску помещают в чистый графитовый стаканчик и сплавляют в печи сопротивления в течение 5 с в королек.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Каждый королек помещают в конусное углубление нижнего угольного электрода. Верхним электродом служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус.

Спектры стандартных образцов и проб фотографируют в одинаковых условиях.

Условия фотографирования спектров:

ширина щели спектрографа - 0,015 мм; экспозиция - 25-60 с; расстояние между электродами - 1,5-2 мм устанавливают по шаблону.

В качестве источника возбуждения спектров применяют дугу переменного тока силой тока 5-6 А.

Фотографирование спектров проводят в двух областях спектра: при установке шкалы длин волн на 325 и 260 нм. Для каждой области спектра получают по две спектрограммы для каждого стандартного образца и по четыре спектрограммы для каждой пробы. При определении массовых долей меди более 0,012% и железа более 0,002% спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат. Длины волн аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены в табл.3.

Таблица 3

Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Интервал определяемых массовых долей, %

Золото

267,60

0,0002-0,01

Медь

324,75

0,0002-0,002

249,22

0,001-0,02

Железо

302,06

259,94

0,0001-0,01

Платина

265,94

0,0002-0,01

Палладий

342,12

0,0002-0,003

340,46

0,0002-0,003

324,27

0,0002-0,01

Родий

343,49

339,68

0,0002-0,003

Висмут

306,77

0,0001-0,002

289,80

0,001-0,005

Свинец

283,31

0,0002-0,01

266,32

0,0002-0,005

261,42

0,0002-0,01

Сурьма

287,79

0,0002-0,005

259,81

0,0002-0,002

Цинк

334,50

0,0005-0,005

Кобальт

345,35

340,51

0,0002-0,003

Никель

305,08

227,02

0,0002-0,002

Мышьяк

234,98

0,0002-0,004

Теллур

238,58

0,001-0,01

Марганец

279,83

0,0001-0,002

279,48

259,37

257,28

0,001-0,005

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа (табл.3) и близлежащего фона ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке). Вычисляют разность почернений ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа. По значениям ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа и ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа, полученным по двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят среднее арифметическое ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа. От средних значений ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа для стандартных образцов и ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа, полученных по четырем спектрограммам для каждой анализируемой пробы, переходят к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа, в соответствии с приложением ГОСТ 13637.1.

Градуировочный график строят в координатах: логарифм относительной интенсивности ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа - логарифм массовой доли определяемого элемента в стандартном образце ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа. По градуировочному графику и значениям ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа находят массовые доли определяемого элемента в процентах (четыре параллельных определения).

При работе в области нормальных почернений допускается строить градуировочный график в координатах ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение четырех результатов параллельных опред

елений.

5.2. Расхождения результатов параллельных определений (разность между наибольшим и наименьшим из четырех результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность между большим и меньшим из двух результатов анализа) не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, установленных с доверительной вероятностью ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа0,95 и приведенных в табл.4.

Таблица 4

Массовая доля элемента, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

0,00010

0,00008

0,0003

0,0002

0,0005

0,0003

0,0010

0,0005

0,0030

0,0010

0,0050

0,0015

0,010

0,003

0,020

0,006



Для промежуточных значений массовых долей определяемых элементов допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА

Контроль точности анализа проводят по стандартным образцам состава серебра в соответствии с ГОСТ 28353.0.





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика