Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Бронзы безоловянные. Методы определения титана

ГОСТ 15027.14-77

Группа В59

 


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения титана

Non-tin bronze.
Methods for the determination of titanium



ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

 


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.14-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1538-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта
 

ГОСТ 859-2001

5.2, 6.2

ГОСТ 3118-77

5.2

ГОСТ 3760-79

5.2

ГОСТ 4204-77

2, 5.2

ГОСТ 4461-77

2, 5.2, 6.2

ГОСТ 5457-75

6.2

ГОСТ 6552-80

2

ГОСТ 9293-74

6.2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

1.1, 4.4

 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05% до 0,3%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

 

2а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и изменении его оптической плотности.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.

Калий-титан (IV) фтористый.

Раствор титана стандартный; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,4 мг титана.

Из калия-титана фтористого стандартный раствор титана готовят следующим образом: 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:4, переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), добавляют 50 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:4, и разбавляют водой до метки.

1 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,4 мг титана.
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан, приливают 10 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 5 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты, 1 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 410-450 нм или на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете длиной 1 см.

Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через все стадии анализа, но без добавления перекиси водорода.

 

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) последовательно заливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора титана, добавляют по 25 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты, по 1 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) перекиси водорода, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю титана (ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

 

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
 

Массовая доля титана, %

ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), %

до 0,15

0,01

0,02

Св. 0,15 " 0,30

0,02

0,05



(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

 

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПРИМЕНЕНИЕМ ДИАНТИПИРИЛМЕТАНА

 

5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплекса титана с диантипирилметаном в среде 0,5 моль/дмГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и измерении его оптической плотности. Мешающее влияние железа устраняют введением аскорбиновой кислоты.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Диантипирилметан (CГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)HГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)NГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)), раствор 10 г/дмГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) в растворе 0,5 моль/дмГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты; готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 200 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) воды, добавляют 80 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Медь металлическая марки МО по ГОСТ 859.

Раствор меди; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 5 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5%.

Стандартные растворы титана.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1005 г титана растворяют в 20 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0001 г титана.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,00

001 г титана.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 5 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают. В две мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) переносят по 5 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора. Растворы разбавляют водой до объема 20 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), нейтрализуют аммиаком до появления синей окраски комплекса меди, затем добавляют по 10 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и по 2,5 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты. В одну из колб добавляют 25 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора диантипирилметана и обе колбы доливают водой до метки и перемешивают. Через 50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 389 нм в кювете длиной 1 см.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий диантипирилмета

 

5.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) помещают 5 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора меди и в пять из них помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б. Растворы разбавляют водой до объема 20 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) и далее анализ проводят, как указано в п.5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана и диантипирилметана. По полученным данным строят градуировочный график.

 

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю титана (ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

 

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

 

5.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

 

6.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами титана, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-закись азота.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для титана.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота по ГОСТ 9293.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,1 г меди.

Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5%.

Стандартный раствор титана: 0,1 г титана растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки серной кислотой (1:10).

1 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,001 г титана.

 

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Навеску пробы массой 3 г растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты 1:1, затем добавляют 10 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 365,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

 

6.3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) помещают 0; 1,5; 3,0; 6,0 и 9,0 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора титана, добавляют по 30 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора меди, по 10 смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как указано в п.6.3.1. По полученным значениям строят градуировочный график.

 

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю титана (ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - концентрация титана, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - масса навески пробы, г.

 

6.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

 

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиям (ГОСТ 15027.14-77 Бронзы безоловянные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

 

6.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п.4.4.

Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика