Бронзы безоловянные. Методы определения магния

ГОСТ 15027.20-88

Группа В59



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения магния

Tinless bronze.
Methods for determination of magnesium



ОКСТУ 1709

Дата введения 1989-01-01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.88 N 753

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1543-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта
 

ГОСТ 804-93

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5457-75

2.2

ГОСТ 8864-71

3.2

ГОСТ 9293-74

2.2

ГОСТ 11293-89

3.2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

1.1

 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения магния (при массовой доле магния от 0,05% до 0,6%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 15027.1, разд.1.
 

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

 

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:10.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота по ГОСТ 9293.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартный раствор магния: 0,1 г магния (взятого от куска, предварительно протравленного в азотной кислоте (1:10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 10 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния раствора содержит 0,0001 г магния.

Лантан азотнокислый.

Стронций хлористый.

Растворы лантана или стронция: 0,31 г азотнокислого лантана или 0,30 г хлористого стронция растворяют в 20 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния раствора содержит 0,001 г лантана или стронция.

 

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,2 нм в пламени ацетилен-воздух или в пламени ацетилен-закись азота параллельно с градуировочными растворами.

 

2.3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния стандартного раствора магния, добавляют по 10 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния азотной кислоты (1:1) (при анализе сплавов, содержащих алюминий, добавляют по 1,5 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния раствора лантана или стронция) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п.2.3.1. По полученным значениям строят градуировочный график.

 

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю магния (ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния,


где ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния - концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния;

ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния - концентрация магния в растворе холостого опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния;

ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния - объем раствора пробы, смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния;

ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния - масса навески пробы, г

 

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
 

Массовая доля магния, %

ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния, %

ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния, %

до 0,10 "

0,008

0,02

Св. 0,10 " 0,30 "

0,015

0,04

" 0,30 " 0,60 "

0,03

0,07

 

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

 

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяют при разногласиях в оценке качества безоловянных бронз.
 

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или с феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:10.

Титановый желтый, раствор 0,5 г/смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дмГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния и 2 моль/дмГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния.

Натрий диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 200 г/дмГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дмГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния.

Феназо, раствор 0,05 г/дмГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния в 2 моль/дмГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния растворе гидроокиси натрия.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния:

раствор А: 0,5 г магния (предварительно протравленного в соляной кислоте (1:10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 20 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния раствора А содержит 0,0005 г магния;

раствор Б: 10 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния раствора Б содержит 0,00005 г

магния.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100-150 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния, добавляют 20 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния соляной кислоты (1:1) и растворяют, добавляя по каплям азотную кислоту. После растворения охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (200 г/смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния) по индикаторной бумажке "конго" до слабокислой реакции.

К раствору добавляют 30 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают, доливают до метки водой, перемешивают и оставляют на 2 ч для отстаивания осадка. Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, первую порцию фильтрата (15-20 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния) отбрасывают. Отбирают аликвотную часть раствора - 50 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния (при массовой доле от 0,05% до 0,2%) или 20 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния (при массовой доле магния свыше 0,2%) в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния, добавляют 10 или 40 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния воды, 5 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния раствора желатина, 10 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния раствора феназо или 0,5 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния раствора титанового желтого, 20 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния раствора гидроокиси натрия, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или (спектрофотометре при 545 нм) с желто-зеленым светофильтром ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния=530 нм) в кювете длиной 5 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния. В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта, проведенного через весь хо

д анализа.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния стандартного раствора Б магния, добавляют 40 смГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния воды и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который не добавляют раствор магния. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям магния строят градуировочный график.

 

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю магния (ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния,


где ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния - масса магния, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния - масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

 

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

 

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.20-88 Бронзы безоловянные. Методы определения магния - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

 

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа магния проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии ГОСТ 25086.





Оформить заказ
Корзина: