Бронзы оловянные. Методы определения серы

ГОСТ 1953.12-79
Группа В59



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения серы

Tin bronze.
Methods for the determination of sulphur



ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2239-80

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.12-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

5.4, 6.4.3

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 613-79

Вводная часть

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 1953.1-79

1.1

ГОСТ 4159-79

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4220-75

2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 5017-74

Вводная часть

ГОСТ 5583-78

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 10163-76

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 25086-87

1.1, 5.4, 6.4.3

 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)


Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод определения серы и методы определения серы с применением автоматических анализаторов (от 0,001% до 0,1%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2239-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

2а. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

 

2а.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1200-1250 °С с поглощением выделяющейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода в присутствии крахмала.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка для определения содержания серы (см. чертеж).
 

Черт. Установка для определения содержания серы

ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2)

 


Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1; редукционного клапана 2; промывной склянки 3 с раствором, содержащим 40 г/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) марганцовокислого калия и 400 г/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) гидроокиси калия; промывной склянки 4 с раствором серной кислоты, разбавленной 5:100, колонки для осушения кислорода 5, содержащей в нижней части безводный хлористый кальций, затем слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части сухую гидроокись калия; трехходового крана 6, дающего возможность направлять кислород, прошедший очистку, в печь или выпускать его в атмосферу и дополнительно регулировать скорость пропускания кислорода; фарфоровой трубки 7, внутренним диаметром 20 см, концы которой, выходящие из печи, должны быть длиной не менее 100 мм, прокаленной перед применением в атмосфере кислорода при 1200 °С; горизонтальной электрической трубчатой печи 8 с силитовыми стержнями, снабженной терморегулятором с термопарой и гальванометром, допускающим нагревание до 1200 °С, 9; пылеуловителя, наполненного стеклянной ватой, 10; двухходового крана 11; двух поглотительных сосудов 12, соединенных стеклянными перемычками; бюретки 13 вместимостью 10 или 25 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2).

Фарфоровые неглазурованные лодочки N 2 по ГОСТ 9147. Лодочки должны быть подготовлены для работы прокаливанием при 1200 °С в атмосфере кислорода в течение 10 мин. Полнота выжигания серы и ее соединений из лодочек контролируется пропусканием газообразных продуктов из печи через раствор крахмала. Конец выжигания серы определяют по прекращению обесцвечивания йодокрахмального раствора.

Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО 716-84п, ГСО 1557-83п, ГСО 1640-83п, ГСО 888-84п, ГСО 1416-82п, или никелевый сплав: ГСО 1862-80, ГСО 1862-85п, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.

Медь с массовой долей серы не более 0,001% в виде стружки толщиной 0,05-0,1 мм.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 50 г/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2).

Калия гидроокись.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2).

Промывной раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) вносят 40 г марганцовокислого калия и растворяют его в 500-600 дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) воды; к полученному раствору прибавляют 400 г гидроокиси калия и после ее растворения и охлаждения разбавляют раствор водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 5:100.

Ртуть йодистая.

Кальций хлористый по НД, плавленый безводный.

Крахмал по ГОСТ 10163; раствор 10 г/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 10 г крахмала смешивают с небольшим количеством воды до образования однородной массы. Крахмальную суспензию вливают при перемешивании в 1 дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) горячей воды. Раствор кипятят 2-3 мин и фильтруют через складчатый фильтр в склянку, в которую добавлено 0,03-0,05 г йодистой ртути.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,0125 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствор. Готовят из препарата, дважды перекристаллизованного и высушенного при 170 °С.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 0,0125 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) и 0,0005 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) растворы; 0,0125 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствор готовят за 2-3 дня до установления титра следующим образом: 6,2 г серноватистокислого натрия растворяют в 100 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 0,2 г углекислого натрия, разбавляют водой до 1 дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) и хорошо перемешивают; 0,0005 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствор тиосульфата натрия готовят разбавлением 0,0125 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора: 10 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) 0,0125 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора тиосульфата натрия вносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2), доливают прокипяченной и охлажденной водой до метки и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

Установка титра раствора тиосульфата натрия.

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) вносят 10 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, 10 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия, 25 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) 0,0125 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора двухромовокислого калия, колбу закрывают пришлифованной пробкой и оставляют в темном месте на 8-10 мин. Затем ополаскивают стенки колбы небольшим количеством воды (общий объем раствора должен быть 70-80 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2)) и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, пока цвет раствора не станет светло-желтым, затем прибавляют 2 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Массовую концентрацию 0,0125 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора тиосульфата натрия по двухромовокислому калию (ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2)) в граммах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) - количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2).

Йод кристаллический по ГОСТ 4159, 0,0005 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствор; готовят следующим образом: 1,27 г кристаллического йода и 2,5 г йодистого калия взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с небольшим количеством воды, тщательно растирают пестиком и растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

100 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

Из фиксанала 0,0005 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствор йода готовят соответствующим разбавлением 0,005 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора йода.

Установка массовой концентрации раствора йода.

Массовую концентрацию раствора йода устанавливают по стандартному образцу сплава, содержащего серу в количестве, близком к анализируемому образцу.

1 г стандартного образца помещают в фарфоровую лодочку. Вынимают пробку из трубки и при помощи проволочного крючка устанавливают в наиболее нагретую зону трубки. Далее поступают, как указано в разд.4.

Титр раствора йода (ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2)), выраженный в граммах серы на 1 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) - масса навески стандартного образца, г;

ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля серы в стандартном образце, %;

ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2)- объем раствора йода, израсходованный на титрование, смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2).

При отсутствии стандартного образца титр раствора йода устанавливают по раствору тиосульфата натрия, массовую концентрацию которого устанавливают по раствору двухромовокислого калия.

Установка титра раствора йода.

В колбу вместимостью 250 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) наливают 18-20 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) воды, приливают из бюретки 20 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора йода, разбавляют водой до 70-80 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) перемешивают и титруют 0,0005 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока цвет раствора не станет светло-желтым, затем приливают 2 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Массовую концентрацию 0,0005 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора йода по тиосульфату натрия (ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2)) в граммах на 1 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) - титр 0,0125 моль/дмГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора тиосульфата натрия;

ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) - количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2).

Титр раствора йода по сере (ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2)) в граммах на 1 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2).


Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
 

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

 

3.1. До проведения анализа необходимо проверить герметичность прибора при 1200 °С. Для этой цели соединяют весь прибор с баллоном, содержащим кислород, открывают трехходовой кран на воздух, осторожно открывают вентиль баллона, пропускают кислород со скоростью 20-30 пузырьков в 1 мин, переключают трехходовой кран в положение, при котором кислород поступает в печь, и закрывают кран перед первым поглотительным сосудом. Через 2-3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в промывных склянках, после чего выжидают еще 5-7 мин. Если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.

Перед проведением анализа проверяют фарфоровую трубку на наличие летучих восстановительных веществ. Для этого в оба поглотительных сосуда наливают по 50 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) воды, по 10 смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала и приливают из бюретки по несколько капель раствора йода до появления голубой окраски. Затем поднимают температуру печи до 1200 °С и пропускают ток кислорода.

Если через 4-5 мин окраска раствора в первом сосуде заметно ослабнет, то к раствору приливают еще несколько капель йода до уравнивания окраски в обоих сосудах.
 

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

4.1. 1 г сплава помещают в фарфоровую лодочку, вынимают пробку из труб со стороны баллона с кислородом и при помощи проволочного крючка устанавливают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают кислород с достаточной скоростью, чтобы предотвратить образование вакуума в печи.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части сосуда, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы голубая окраска не исчезла во время сжигания пробы.

При ослаблении интенсивности окраски в поглотительном растворе замедляют приливание раствора йода и прекращают совсем, если окраска раствора продолжает оставаться постоянной и одинаковой с окраской раствора в правом сосуде. После этого еще пропускают кислород в течение 1 мин, и если окраска раствора не изменяется, сжигание считают оконченным.
 

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

5.1. Массовую долю серы (ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора йода, израсходованный на титрование, смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация раствора йода по сере, г/смГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

 

5.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости при ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в таблице.
 

 

Массовая доля серы, %

ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2), %

0,001 до 0,005включ.

0,0007

0,0009

Св. 0,005 " 0,01 "

0,0015

0,002

" 0,01 " 0,03 "

0,003

0,004

" 0,03 " 0,05 "

0,005

0,007

" 0,05 " 0,1 "

0,007

0,009

 

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

 

5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам сталей или никелевых сплавов (см. разд.2), вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

6. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ И ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ

 

6.1. Сущность метода

Метод основан на определении серы с помощью автоматического или полуавтоматического анализатора, обеспечивающего сжигание навески пробы бронзы в токе кислорода при 1200-1600 °С, поглощении образовавшегося диоксида серы раствором окислителя и определении серы в зависимости от типа анализатора кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим методами или по измерению абсорбции молекулярных полос диоксида серы в инфракрасной области спектра.

6.2. Аппаратура

Автоматический или полуавтоматический анализатор типа АС-7932. Допускается применение других типов автоматических или полуавтоматических анализаторов.

6.3. Проведение анализа

Определение массовой доли серы проводят по методике, предусмотренной для данного типа анализатора, используя для градуировки государственные стандартные образцы сталей, например комплект, включающий ГСО 716-84п, ГСО 164-84п, ГСО 888-84п, ГСО 1377-82п и ГСО 1416-82п или никелевых сплавов (см. разд.2).

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости при ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в таблице.

 

6.4.2. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.12-79 Бронзы оловянные. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

 

6.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам стали или никелевых сплавов (см. разд.2 и п.6.3), вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 



Оформить заказ
Корзина: