Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров

ГОСТ 20068.2-79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Метод спектрального анализа по металлическим стандартным
образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров

Tinless bronze. Method of spectral analysis of metal
standard specimens with spectrum photo-electric record



ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

 


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.10.79 N 4102

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20068.2-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта
 

ГОСТ 8.315-97

2

ГОСТ 8.326-89

2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 18242-72

1.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 5

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., ноябре 1989 г. (ИУС 9-82, 2-90)


Настоящий стандарт распространяется на безоловянные бронзы марок БрА5, БрА7, БрАМц9-2, БрАМц10-2, БрАЖМц10-3-1,5, БрАЖН10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-1, БрКМц3-1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9, БрКд1, БрХ-1, БрАЖ9-4 и БрКН1-3 по ГОСТ 18175 и устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра.

Метод основан на возбуждении спектра дуговым униполярным разрядом, или низковольтным искровым разрядом, или дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оптическим квантометром. Метод позволяет определять в бронзах железо, никель, марганец, цинк, олово, свинец, мышьяк, алюминий, кремний, титан, бериллий, кадмий в диапазоне массовых долей, указанных в табл.1.
 

Таблица 1


Диапазон определяемых массовых долей элементов в зависимости
от марки сплава

 

Марка сплава

Определяемый элемент

Диапазон концентраций, %

БрА5; БрА7

Кремний

0,06-0,15

 

Железо

0,2-0,8

 

Олово

0,03-0,2

 

Мышьяк

0,003-0,02

 

Свинец

0,02-0,15

 

Цинк

0,2-0,8

 

Никель

0,2-0,8

 

Марганец

0,4-0,8

БрАМц9-2;
БрАМц10-2

Кремний

0,08-0,5

 

Олово

0,03-0,5

 

Железо

0,2-1,5

 

Мышьяк

0,004-0,15

 

Свинец

0,015-0,4

 

Цинк

0,35-2,0

 

Никель

0,2-1,6

 

Марганец

0,8-2,9

БрАЖ9-4

Кремний

0,07-0,3

 

Олово

0,05-0,4

 

Мышьяк

0,005-0,06

 

Свинец

0,008-0,07

 

Цинк

0,25-1,6

 

Никель

0,3-1,5

 

Марганец

0,2-1,0

 

Железо

1,0-4,5

БрАЖМц10-3-1,5

Кремний

0,07-0,25

 

Олово

0,07-0,2

 

Свинец

0,015-0,05

 

Цинк

0,2-1,0

 

Никель

0,3-1,0

 

Железо

1,5-4,5

 

Марганец

0,4-2,5

БрАЖН10-4-4;
БрАЖНМц9-4-4-1

Кремний

0,05-0,3

 

Олово

0,04-0,4

 

Мышьяк

0,0015-0,09

 

Свинец

0,015-0,15

 

Цинк

0,15-0,8

 

Марганец

0,1-0,8

БрКМц3-1

Олово

0,1-0,4

 

Железо

0,2-0,5

 

Свинец

0,015-0,05

 

Цинк

0,2-0,9

 

Никель

0,15-0,5

 

Кремний

2,0-4,0

 

Марганец

0,5-1,8

БрБ2; БрБНТ1,7;
БрБНТ1,9

Кремний

0,03-0,4

 

Алюминий

0,03-0,4

 

Железо

0,03-0,4

 

Свинец

0,002-0,02

 

Никель

0,1-0,8

 

Титан

0,05-0,35

БрКН1-3

Алюминий

0,01-0,03

 

Олово

0,05-0,2

 

Железо

0,05-0,4

 

Мышьяк

0,001-0,005

 

Свинец

0,08-0,25

 

Цинк

0,05-0,25

 

Марганец

0,05-0,5

 

Никель

2,0-4,0

БрАМц9-2;
БрАМц10-2;
БрАЖМц10-3-1,5;
БрАЖН10-4-4;
БрАЖ9-4;
БрАЖНМц9-4-4-1

Алюминий

 

7,5-11,5

 

БрБ2;
БрБНТ1,9

Цинк

0,04-0,5

 

Никель

0,1-2,0

 

Олово

0,03-0,2

 

Бериллий

0,1-3,0

БрКо1

Кадмий

0,5-1,4

БрХ-1

Никель

0,008-0,03

 

Цинк

0,01-0,10

 

Кремний

0,03-0,10



Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений, приведенными в табл.2, при доверительной вероятности ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)=0,95.
 

Таблица 2

 

Определяемая примесь

Допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2), %

Допускаемое расхождение двух результатов анализа ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2), %

Железо

0,0030+0,07 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

0,0040+0,10 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

Марганец

0,0064+0,07 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

0,0084+0,10 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

Кремний

0,0051+0,07 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

0,0067+0,10 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

Свинец

0,0002+0,12 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

0,0002+0,16 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

Бериллий

0,18 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

0,23 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

Никель

0,0103+0,07 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

0,0135+0,10 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

Цинк

0,0026+0,12 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

0,0034+0,16 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

Олово

0,0024+0,07 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

0,0032+0,09 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

Мышьяк

0,0001+0,15 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

0,0001+0,20 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

Алюминий

0,0008+0,12 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

0,0010+0,16 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

Титан

0,0015+0,12 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

0,0019+0,16 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

Кадмий

0,18 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)

0,23 ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)


Примечания:

1. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов параллельных определений за ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2) принимают среднеарифметическое первого (ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)) и второго (ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2)) результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.

 

2. При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров (с Изменениями N 1, 2) принимают среднеарифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.


(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2. Систематическая проверка воспроизводимости результатов анализа проб по ГОСТ 18242.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).
 

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ


Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа МФС-8.

Генератор типа УГЭ-4.

Для регистрации излучения с помощью квантометра ДФС-10М линии мышьяка (234,98 нм) и "внутреннего стандарта" (фон-228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других "внутренних стандартов" (см. табл.3) используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1.

Электроды из меди марки М-1 или из угля марки С-3 в виде прутков диаметром 6-7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус.

Приспособление для заточки угольных и медных электродов, станок модели КП-35.

Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16.

Стандартные образцы, изготовленные по ГОСТ 8.315.

Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом. Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326*.
______________________
* В Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
 

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


Подготовка анализируемых образцов и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Образец должен представлять собой темплет или кусок произвольной формы. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.

Подготовку образца (или СО) проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При экспонировании каждого спектра зачищенные поверхности должны представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед экспонированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирают этиловым спиртом.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
 

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Анализируемый образец или СО зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный (или медный) электрод так, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2-5 мм).

Между концами электродов, раздвинутыми на (1,5±0,02) мм, зажигают дугу переменного тока силой 3-8 А, или низковольтную искру емкостью 40 мкФ, индуктивностью 500 мкГн и силой 2,5-3 А, или униполярную дугу (при включении образца в качестве анода дуги) силой 2,5 А, питаемые с помощью генератора УГЭ-4 от сети (220±5) В.

Режим управления источника - фазовый. Для источников возбуждения спектра - дуга переменного тока и низковольтная искра, фазу поджига устанавливают равной 90°, а для униполярной дуги - 125°. Ширина входной щели квантометра ДФС-10М составляет 0,02-0,07 мм. Время обжига 10-15 с, время экспозиции не более 90 с. Освещение входной щели квантометра производят с помощью растрового конденсора. От каждого СО и образца получают по два показания регистрирующего устройства.

Длины волн аналитических линий, линий "внутренних стандартов", значение массовых долей элементов и источники возбуждения спектра приведены в табл.3.
 

Таблица 3

Длины волн аналитических линий, линий "внутренних стандартов",
диапазоны определяемых массовых долей элементов и источников
возбуждения спектра

 

Марка сплава

Определяемый элемент

Аналитическая линия, нм

Линия "внутреннего стандарта", нм

Значения массовых долей, %

Источник возбуждения спектра

БрА7;
БрА5

Кремний

288,16

Медь 510,55

0,06-0,15

 

Дуга переменного тока

 

Железо

371,99

Медь 510,55

0,2-0,8

 

"

 

Олово

283,99

Медь 510,55

0,03-0,2

 

"

 

Мышьяк

234,98

Фон 228,30

0,003-0,02

 

"

 

Свинец

405,78

Медь 510,55

0,02-0,15

 

"

 

Цинк

472,22

Медь 510,55

0,2-0,8

 

"

 

Никель

341,48

Медь 510,55

0,2-0,8

 

"

 

Марганец

403,07

Медь 510,55

0,4-0,8

 

"

БрАМц9-2;
БрАМц10-2

Кремний

288,16

Медь 510,55

0,08-0,5

 

Дуга переменного тока или низково- льтная искра

 

Олово

283,99

Медь 510,55

0,03-0,5

 

"

 

Железо

371,99

Медь 510,55

0,2-1,5

 

"

 

Мышьяк

234,98

Фон 228,30

0,004-0,15

 

Дуга переменного тока

 

Свинец

405,78

Медь 510,55

0,015-0,4

 

Униполярная дуга

 

Цинк

472,22

Медь 510,55

0,35-2,0

 

Низковольтная искра

 

Никель

341,48

Медь 510,55

0,2-1,6

 

"

 

Марганец

482,35

Медь 510,55

0,8-2,9

 

"

БрАЖ9-4

Кремний

288,16

Медь 510,55

0,07-0,3

 

Дуга переменного тока или низково- льтная искра

 

Олово

283,99

Медь 510,55

0,05-0,4

 

"

 

Мышьяк

234,98

Фон 228,30

0,005-0,06

 

Дуга переменного тока

 

Свинец

405,78

Медь 510,55

0,008-0,07

 

Униполярная дуга или дуга переменного тока

 

Цинк

472,22

Медь 510,55

0,25-1,6

 

Дуга переменного тока или низково- льтная искра

 

Никель

341,48

Медь 510,55

0,3-1,5

 

"

 

Марганец

403,07

Медь 510,55

0,2-1,0

 

"

 

Железо

358,12

Медь 510,55

1,0-4,5

 

Низковольтная искра

БрАЖМц
10-3-1,5

Кремний

288,16

Медь 510,55

0,07-0,25

 

Дуга переменного тока или низко- вольтная искра

 

Олово

283,99

Медь 510,55

0,07-0,2

 

"

 

Свинец

405,78

Медь 510,55

0,015-0,05

 

Униполярная дуга или дуга перемен- ного тока

 

Цинк

472,22

Медь 510,55

0,2-1,0

 

Дуга переменного тока или низко- вольтная искра

 

Никель

341,48

Медь 510,55

0,3-1,0

 

"

 

Железо

358,12

Медь 510,55

1,5-4,5

 

Низковольтная искра

 

Марганец

482,35

Медь 510,55

0,4-2,5

 

"

БрАЖН
10-4-4;
БрАЖНМц
9-4-4-1

Кремний

283,99

Медь 510,55

0,05-0,3

 

Дуга переменного тока или низко- вольтная искра

 

Олово

283,99

Медь 510,55

0,04-0,4

 

"

 

Мышьяк

234,98

Фон 228,30

0,0015-0,09

 

Дуга переменного тока

 

Свинец

405,78

Медь 510,55

0,015-0,15

 

Униполярная дуга

 

Цинк

472,22

Медь 510,55

0,15-0,8

 

Дуга переменного тока или низко- вольтная искра

 

Марганец

403,07

Медь 510,55

0,1-0,8

 

"

БрКМц3-1

Олово

283,99

Медь 510,55

0,1-0,4

 

Дуга переменного тока

 

Железо

371,99

Медь 510,55

0,2-0,5

 

"

 

Свинец

405,78

Медь 510,55

0,15-0,05

 

"

 

Цинк

472,22

Медь 510,55

0,2-0,9

 

"

 

Никель

341,48

Медь 510,55

0,15-0,5

 

"

 

Кремний

288,16

Медь 510,55

2,0-4,0

 

"

 

Марганец

482,35

Медь 510,55

0,5-1,8

 

"

БрБ2;
БрБНТ1,7;

Кремний

288,16

Медь 510,55

0,03-0,4

 

Дуга переменного тока

БрБНТ1,9

Алюминий

396,15

Медь 510,55

0,03-0,4

 

"

 

Железо

358,12

Медь 510,55

0,03-0,4

 

"

 

Свинец

405,78

Медь 510,55

0,002-0,02

 

"

 

Никель

341,48

Медь 510,55

0,1-0,8

 

Низковольтная искра

 

Титан

453,31

Медь 510,55

0,05-0,35

 

"

БрКН1-3

Алюминий

396,15

Медь 510,55

0,01-0,03

 

Дуга переменного тока

 

Олово

283,39

Медь 510,55

0,05-0,2

 

"

 

Железо

358,12

Медь 510,55

0,05-0,4

 

"

 

Мышьяк

234,98

Фон 228,30

0,001-0,005

 

"

 

Свинец

405,78

Медь 510,55

0,08-0,25

 

"

 

Цинк

472,22

Медь 510,55

0,05-0,25

 

"



Оформить заказ
Корзина: