1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Медь и медные сплавы
  6. Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта

Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта

ГОСТ 23859.9-79

Группа В59



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ


Метод определения кобальта


Bronze fire-resistance. Method for the determination of cobalt



ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,1 до 2%) в жаропрочных медных сплавах.

Метод основан на взаимодействии кобальта (II) с нитрозо-Р-солью, в процессе которого кобальт (II) окисляется до кобальта (III) с образованием окрашенного в красный цвет комплекса, отличающегося высокой прочностью. Оптическую плотность раствора комплекса измеряют при 500 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дмГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2).

Нитро-Р-соль, раствор 10 г/дмГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), хранят в сосуде из темного стекла.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-78.

Кобальт марки К0 по ГОСТ 123-98.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А. 0,5 г кобальта растворяют в 20 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 20 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки водой.

Раствор А можно готовить также из сернокислого кобальта. Для этого 2,385 г CoSOГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)·7HГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)O растворяют в воде и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) и разбавляют водой до метки. 1 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б. 10 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки водой. 1 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.

Электролизная установка с источником питания постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563-75.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 15 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2-3 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески. После растворения чашку охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30-40 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:1), воды до 150 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1-79. Раствор после электролиза упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) помещают аликвотную часть раствора - 10 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) (при массовой доле кобальта от 0,1 до 1%) или 5 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) (при массовой доле кобальта от 1 до 2%), прибавляют 10 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого натрия, 10 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения. В кипящий раствор осторожно приливают 5 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. Охлажденный раствор доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 500 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)=540 нм).

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все реактивы в тех же количествах и приготовленный точно так же. В полученный результат вводят поправку на поглощение такой же аликвотной части анализируемого раствора, обработанного точно так же, но без введения нитроз

о-Р-соли.

3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) раствора Б кобальта, добавляют 10 смГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

 

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) (ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости), вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля кобальта в сплаве, %.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.9-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля кобальта в сплаве, %.

 

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).





Оформить заказ
Корзина: