Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Графит. Метод определения кобальта

     ГОСТ 17818.11-90

Группа А19


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ГРАФИТ

Метод определения кобальта

Graphite. Method for determination of cobalt


     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
 изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), С.Н.Шевцова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.11-75
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4525-77

2

ГОСТ 6552-80

2

ГОСТ 10553-75

2

ГОСТ 12083-78

2

ГОСТ 17818.0-90

1; 3.1

ГОСТ 17818.10-90

4.1


     
     Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает метод определения кобальта.
     
     Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и фотометрировании окрашенного раствора.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


     Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Нитрозо-Р-соль (1-нитрозо-2 нафтол-3,6 дисульфокислоты динатриевая соль) по ГОСТ 10553, раствор концентрации 1 г/дмГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта. Хранят в склянке из темного стекла.
     
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации 500 г/дмГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта.
     
     Кобальт двуххлористый по ГОСТ 4525.
     
     Стандартный раствор кобальта: 4,037 г двуххлористого кобальта растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Стандартный раствор с массовой концентрацией кобальта 1 мг/смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта (раствор А).
     
     Градуировочный стандартный раствор кобальта: отбирают пипеткой 10 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта (раствор Б).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


     Построение градуировочного графика
     
     В стаканы вместимостью по 100 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 и 0,030 мг кобальта, приливают по 20 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта воды, по 5 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта раствора уксуснокислого натрия и кипятят 1-2 мин. Затем приливают по 10 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, приливают по 5 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта разбавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят 1-2 мин, добавляют по 0,5 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта фосфорной кислоты. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500-560 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 50 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


     От основного раствора, полученного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25-50 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта в стакан вместимостью 100 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта, приливают 10 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта разбавленной 1:1 серной кислоты и упаривают раствор до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно приливают 10-15 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и нейтрализуют аммиаком до образования легкой мути, которую затем растворяют, приливая по каплям разбавленную 1:1 серную кислоту. К раствору приливают 5 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта раствора уксуснокислого натрия и кипятят 1-2 мин. Далее приливают 10 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, приливают 5 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта разбавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят до растворения осадка, добавляют 0,5 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта фосфорной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как указано в п.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу кобальта в миллиграммах.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю кобальта ГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта в процентах вычисляют по формуле
     

ГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта,


где ГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;


     ГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта - объем основного раствора, смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта;
     
     ГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта;
     
     ГОСТ 17818.11-90 Графит. Метод определения кобальта - масса навески графита, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0001% при массовой доле кобальта до 0,001% и 0,0002% при массовой доле кобальта свыше 0,001%.
     
     




Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика