Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Графит. Метод определения никеля

     ГОСТ 17818.12-90

Группа А19


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ГРАФИТ

Метод определения никеля

Graphite. Method for determination of nickel


     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
 изготовителя базы данных.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), С.Н.Шевцова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.12-75
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4038-79

2

ГОСТ 5828-77

2

ГОСТ 12083-78

2

ГОСТ 17818.0-90

2; 3

ГОСТ 17818.10-90

4.1

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 20478-75

2

ГОСТ 22280-76

2


     
     Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения никеля.
     
     Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплекса никеля с диметилглиоксимом и фотометрировании окрашенного раствора.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


     Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:20.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
     
     Натрий лимоннокислый, трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор концентрации 100 г/дмГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
     
     Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор концентрации 1 г в 100 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля этилового спирта.
     
     Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля этилового спирта, разбавленного 1:4.
     
     Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, раствор концентрации 50 г/дмГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля.
     
     Хлороформ (трихлорметан).
     
     Никель хлористый по ГОСТ 4038.
     
     Стандартный раствор никеля: 4,0489 г хлористого никеля растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией никеля 1 мг/смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля (раствор А).
     
     Градуировочный стандартный раствор никеля: отбирают пипеткой 10 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией никеля 0,01 мг/смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля (раствор Б).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


     Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 и 4,0 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг никеля, приливают по 10 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля соляной кислоты, разбавленной 1:20, по 5 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля аммиака, по 3 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля раствора диметилглиоксима, по 10 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля раствора надсернокислого аммония, доливают водой до метки, перемешивают и оставляют на 60 мин.
     
     Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 450-500 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий никеля. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


     От основного раствора, полученного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 10-25 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля в делительную воронку вместимостью 100-150 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля, приливают 2 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля раствора лимоннокислого натрия, 3-4 капли раствора тимолового синего, раствора аммиака (1:1) до перехода окраски раствора из розовой в желтую и 2 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля в избыток, затем 3 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля раствора диметилглиоксима, встряхивают в течение 1-2 мин и оставляют на 5 мин. Затем приливают к раствору 5-7 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля хлороформа и встряхивают в течение 1-2 мин. После разделения фаз сливают нижний органический слой в другую делительную воронку вместимостью 100-150 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля.
     
     Экстрагирование водного раствора повторяют еще два раза и сливают органический раствор в ту же делительную воронку. Водный слой отбрасывают. К объединенным экстрактам приливают 10 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля разбавленной 1:20 соляной кислоты, встряхивают в течение 1-2 мин. После разделения фаз нижний органический слой отбрасывают. Водный солянокислый раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля. Приливают 5 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля аммиака, 3 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля раствора диметилглиоксима и 10 смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля раствора надсернокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 60 мин раствор фотометрируют, как указано в п.3.1.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу никеля в миллиграммах.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю никеля ГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля в процентах вычисляют по формуле
     

ГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля,


где ГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля - масса никеля, найденная по градуировочному графику, мг;


     ГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля - объем основного раствора, смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля;
     
     ГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля;
     
     ГОСТ 17818.12-90 Графит. Метод определения никеля - масса навески графита, г.

5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
     
     

Массовая доля никеля, %

Допускаемое расхождение, %

До 0,001 включ.

0,0001

Св. 0,001 " 0,005 "

0,0002

" 0,005

0,0003


     
     



Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика