Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Графит. Метод определения свинца

     ГОСТ 17818.13-90

Группа А19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ГРАФИТ

Метод определения свинца

Graphite. Method for determination of lead


     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
 изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), С.Н.Шевцова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.13-75
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 3117-75*

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4142-77

2

ГОСТ 4145-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4236-77

2

ГОСТ 5429-74

2

ГОСТ 5456-79

2

ГОСТ 10165-79

2

ГОСТ 12083-78

2

ГОСТ 17818.0-90

1; 3

ГОСТ 17818.10-90

4

_______________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3117-78. - Примечание изготовителя базы данных.


     
     Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения свинца.
     
     Сущность метода заключается в образовании красного комплексного соединения свинца с дитизоном и фотометрировании окрашенного раствора.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


     Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61.
     
     Хлороформ (трихлорметан).
     
     Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165, раствор концентрации 0,04 г в 100 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца хлороформа (хранят в склянке из темного стекла) и растворы с концентрацией 0,01 и 0,002 г в 100 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца, приготовленные разбавлением хлороформом раствора с концентрацией 0,04 г в 100 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца.
     
     Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, раствор концентрации 500 г/дмГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца, очищенный дитизоном следующим образом: 300 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца раствора помещают в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца, приливают по каплям раствор аммиака до установления рН 6-7 по универсальной индикаторной бумажке и встряхивают с 10 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца раствора дитизона концентрации 0,01 г в 100 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца. Экстрагирование повторяют несколько раз до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет иметь зеленую окраску. Избыток дитизона извлекают хлороформом, пока последняя порция хлороформа не будет бесцветной.
     
     Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429, раствор концентрации 10 г/дмГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца, очищенный дитизоном, как описано выше.
     
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации 200 г/дмГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца, приготовленный растворением 200 г уксуснокислого аммония и 30 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца уксусной кислоты в 1 дмГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца раствора, очищенный дитизоном, как описано выше.
     
     Калий сернокислый по ГОСТ 4145, раствор концентрации 50 г/дмГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца, очищенный дитизоном, как описано выше.
     
     Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрации 10 г/дмГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца, очищенный дитизоном, как описано выше.
     
     Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
     
     Стандартный раствор свинца: 0,1599 г перекристаллизованного и высушенного при (105±5) °С азотнокислого свинца растворяют в 300-400 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца воды с добавлением 1 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца азотной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией свинца 0,1 мг/смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца (раствор А).
     
     Градуировочный стандартный раствор свинца: отбирают пипеткой 10 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией свинца 0,01 мг/смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца (раствор Б).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


     Построение градуировочного графика
     
     В стаканы вместимостью по 100 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца отмеривают бюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг свинца, приливают по 2 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, приливают по 10 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца раствора азотнокислого стронция и устанавливают раствором аммиака рН 1 по универсальной индикаторной бумажке. Растворы нагревают до кипения, медленно приливают по 10 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца раствора сернокислого калия, кипятят 2-3 мин и оставляют на 2 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр "синяя лента", промывают горячей водой, содержащей 1 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца сернокислого калия в 100 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца. Фильтрат отбрасывают. Фильтры с осадком разворачивают и помещают в стаканы вместимостью по 100 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца, приливают по 20 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца раствора аммония уксуснокислого, кипятят 10-15 мин и фильтруют через фильтр "синяя лента". Фильтр промывают два-три раза небольшими порциями горячего раствора уксуснокислого аммония. Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 100-150 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца, приливают по 20 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца раствора азотнокислого кальция, по 1 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца раствора гидроксиламина гидрохлорида, по 3-4 капли тимолового синего и раствор аммиака до перехода окраски раствора из желтой в синюю, затем приливают по 2 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца хлороформного раствора дитизона с концентрацией 0,002 г в 100 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца раствора. Раствор встряхивают в течение 1 мин. Экстрагирование повторяют до тех пор, пока последняя порция нижнего органического раствора не станет фиолетовой или зеленой. Экстракты сливают в мерные колбы вместимостью по 25 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца, доливают хлороформом до метки и перемешивают. Раствор фотометрируют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500-560 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 20 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий свинца, если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.
     
     Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


     От основного раствора, полученного при определении массовой доли меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца в стакан вместимостью 100 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца, приливают 2 смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Далее анализ продолжают, как указано в разд.3.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.
     
     По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу свинца в миллиграммах.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю свинца ГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца в процентах вычисляют по формуле
     

ГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца,


где ГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца - масса свинца, найденная по градуировочному графику, мг;


     ГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца - объем основного раствора, смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца;
     
     ГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца;
     
     ГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца - масса навески графита, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0003% при массовой доле свинца до 0,001% и 0,0005% при массовой доле свинца свыше 0,001%.
     
     




Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика