Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Графит. Метод определения мышьяка

     ГОСТ 17818.14-90

Группа А19


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ГРАФИТ

Метод определения мышьяка

Graphite. Method for determination of arsenic


     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
 изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщикова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.14-75
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1027-67

2

ГОСТ 1277-75

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 8864-71

2

ГОСТ 12083-78

2

ГОСТ 17818.0-90

1

ГОСТ 17818.10-90

4

ГОСТ 20289-74

2

ГОСТ 23932-79*

2

_______________
     * Действует ГОСТ 23932-90. - Примечание изготовителя базы данных.


     
     Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли мышьяка.
     
     Сущность метода заключается в восстановлении мышьяка водородом, фотометрировании окрашенного соединения мышьяковистого водорода с диэтилдитиокарбаматом серебра в диметилформамиде.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


     Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
     
     Стеклянный прибор для определения мышьяка (см. чертеж), представляющий собой герметичную систему, состоящую из реакционной колбы 1 и поглотительного сосуда 4, соединенных газоотводной трубкой 3 и колонкой 2, заполненной бумагой и ватой, пропитанными уксуснокислым свинцом.
     

Чертеж. Стеклянный прибор для определения мышьяка

Стеклянный прибор для определения мышьяка

ГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка


     
     Диметилформамид по ГОСТ 20289.
     
     Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.
     
     Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации 60 г/дмГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
     
     Цинк металлический, не содержащий мышьяка.
     
     Калий иодистый по ГОСТ 4232, раствор концентрации 150 г/дмГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка.
     
     Олово двухлористое, готовят растворением 40 г двухлористого олова в смеси 25 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка воды и 75 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка соляной кислоты.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор концентрации 2 моль/дмГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка (160 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка соляной кислоты в 1 дмГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка водного раствора).
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дмГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка раствор (80 г гидроокиси натрия в 1 дмГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка водного раствора).
     
     Мышьяка оксид (III).
     
     Серебра диэтилдитиокарбамат.
     
     Фильтры стеклянные по ГОСТ 23932.
     
     Бумага и вата, пропитанные раствором уксуснокислого свинца.
     
     Стандартный раствор мышьяка: 1,3203 г оксида мышьяка (III) растворяют в 20 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка раствора гидроокиси натрия, раствор немного разбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой концентрации 2 моль/дмГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка до рН 6-7 по индикаторной бумаге и 2 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка в избыток, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка 1 мг/смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка (раствор А).
     
     Градуировочный стандартный раствор мышьяка: отбирают пипеткой 0,1 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка раствора А в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка 0,001 мг/смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка (раствор Б).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Получение диэтилдитиокарбамата серебра
     
     1,8 г азотнокислого серебра растворяют в 20 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка воды, отдельно растворяют 2,6 г диэтилдитиокарбамата натрия в 20 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка воды и медленно, по каплям, при энергичном перемешивании приливают раствор азотнокислого серебра к раствору диэтилдитиокарбамата натрия. Образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают в стеклянном фильтре с пористым дном, промывают его 10 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка воды и высушивают при температуре (105±5) °С до постоянной массы. Выход 2,4 г.
  

3.2. Подготовка бумаги и ваты, пропитанных уксуснокислым свинцом
     
     В раствор уксуснокислого свинца на 30 мин погружают фильтры "красная лента", вынимают, сушат при температуре (105±5) °С и разрезают на полоски размером 25х40 мм. Вату обрабатывают подобным же образом. Хранят в банке с крышкой.
     

3.3. Приготовление поглотительного раствора
     
     0,025 г диэтилдитиокарбамата серебра и 0,025 г 1-эфедрина растворяют в 100 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка диметилформамида при интенсивном перемешивании в течение 1 ч. Для ускорения растворения раствор нагревают до 50-60 °С. Затем фильтруют в сухую склянку из темного стекла. Раствор годен 2 недели.
    

3.4. Построение градуировочного графика
     
     В реакционную колбу вместимостью 100-150 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка поочередно отмеривают бюреткой 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка стандартного раствора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012 и 0,015 мг мышьяка. К стандартным растворам приливают по 10 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка соляной кислоты, по 40 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка воды, по 2 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка раствора иодистого калия и по 2 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка раствора двуххлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин.
     
     В поглотительный сосуд наливают 5 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, опускают газоотводную трубку. В реакционную колбу помещают 5 г цинка и быстро закрывают колонкой. Отгонку продолжают в течение часа, после чего замеряют оптическую плотность поглотительного раствора на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 520-550 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 10 мм.
     
     Раствором сравнения служит поглотительный раствор. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


     От основного раствора, полученного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 50 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка в реакционную колбу для отгонки, добавляют 10 смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка соляной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п.3.4.
     
     По измеренной оптической плотности по градуировочному графику определяют массу мышьяка в миллиграммах.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю мышьяка ГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка в процентах вычисляют по формуле
     

ГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка,


где ГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;


     ГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка - объем основного раствора, смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка;
     
     ГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка;
     
     ГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка - масса навески графита, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,00002% при массовой доле мышьяка до 0,0002%.
     
     




Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика