Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Графит. Метод определения фосфора

     ГОСТ 17818.16-90

Группа А19


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ГРАФИТ

Метод определения фосфора

Graphite. Method for determination of phosphorus


     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
 изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

И.В.Суравенкова, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщикова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
     

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 3769-78

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5841-74

2

ГОСТ 5850-75

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 12083-78

2

ГОСТ 17818.0-90

1; 3.2

ГОСТ 18300-87

2


     
     Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения фосфора.
     
     Сущность метода заключается в озолении навески графита, обработке золы смесью серной и азотной кислоты, отделении кремнезема фильтрованием и определении в фильтрате массовой доли фосфора в виде восстановленного комплексного соединения фосфорно-молибденовой гетерополикислоты.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


     Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
     
     Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.
     
     Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и 5 моль/дмГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора раствор, приготовленный следующим образом: к 730 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора воды осторожно, при перемешивании, приливают 270 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора кислоты (в термостойком стакане).
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     
     Смесь азотной и серной кислот в соотношении 1:2.
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор концентрации 25 г/дмГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора.
     
     Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, раствор концентрации 100 г/дмГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора.
     
     Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор концентрации 1 г/дмГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора; готовят небольшими порциями, годен в течение 3 суток.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 200 г/дмГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора.
     
     Фенолфталеин по ГОСТ 5850, спиртовой раствор концентрации 0,5 г/100 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный и высушенный при 105-110 °С.
     
     Стандартный раствор фосфора: 1,0984 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 250 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора 1 мг/смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора (раствор А).
     
     Градуировочный стандартный раствор фосфора: отбирают пипеткой 5 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора 0,01 мг/смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора (раствор Б).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление составного реагента
     
     К 70 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора 5 моль/дмГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора раствора серной кислоты приливают 50 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора раствора молибденовокислого аммония. Перед применением к этой смеси приливают 30 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора раствора сернокислого гидразина и перемешивают.
 

3.2. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора отмеривают бюреткой 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11 и 13 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 и 0,13 мг фосфора. Во все колбы приливают воды до половины объема и по 15 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора составного реагента, доливают водой до метки, перемешивают и ставят на 10 мин в кипящую водяную баню. Затем колбы с раствором вынимают, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 600-700 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


     Навеску графита массой 2 г разравнивают по дну лодочки ровным слоем и сжигают в электропечи при температуре 900-1000 °С до постоянной массы золы. Золу переносят в стакан вместимостью 100 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора, тщательно смывая остатки золы 10 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора смеси азотной и серной кислот. Раствор подогревают, не допуская бурной реакции. Нагревание продолжают до просветления раствора и появления белых паров серного ангидрида.
     
     Стакан с раствором охлаждают и постепенно приливают 7-10 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора раствора сернокислого аммония и вновь нагревают. После появления густых обильных белых паров стакан снимают с плитки и охлаждают. Затем осторожно приливают около 20 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора воды и кипятят в течение 3-5 мин.
     
     К охлажденному раствору осторожно добавляют 20 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора горячей воды и фильтруют через неплотный фильтр для отделения кремнезема. Фильтр с осадком промывают 3-4 раза водой. Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают (основной раствор).
     
     От основного раствора отбирают аликвотную часть 10-20 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора, добавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой окраски. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры.
     
     К раствору в мерной колбе приливают 15 смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора составного реагента, доливают водой до метки, перемешивают и ставят на кипящую водяную баню. Далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу фосфора в миллиграммах.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю фосфора ГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора в процентах вычисляют по формуле
     

ГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора,


где ГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;


     ГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора - объем основного раствора, смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора;
     
     ГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора;
     
     ГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора - масса навески графита, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле фосфора до 0,1%.
     
     




Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика