Графит. Методы определения железа

     ГОСТ 17818.5-90

Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

ГРАФИТ

Методы определения железа

Graphite. Methods for determination of iron

     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
 изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), С.Н.Шевцова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 684
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.5-72
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает методы определения железа:
     
     фотометрический метод при массовой доле железа от 0,05 до 2,5% с использованием в качестве комплексообразователя (индикатора) 1,10-фенантролина;
     
     фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой при массовой доле железа от 0,05 до 2,5%;
     
     комплексонометрический метод при массовой доле железа свыше 2%.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 17818.0.
     
     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИНДИКАТОРОМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

(при массовой доле железа от 0,05 до 2,5%)

2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентных ионов железа с 1,10-фенантролином. Трехвалентное железо предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой.
     

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 0,1 моль/дм.
     
     Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм.
     
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации 70 г/дм.
     
     1,10-фенантролин (о-фенантролин), раствор концентрации 2,5 г/дм в 0,1 моль/дм растворе соляной кислоты.
     
     Железа оксид.
     
     Стандартный раствор железа: 1,4298 г оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см раствора соляной кислоты (1:1) и нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией железа 1 мг/см (раствор А).
     
     Градуировочный стандартный раствор железа: отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией железа 0,01 мг/см (раств

ор Б).
     

2.3. Подготовка к анализу
     
     В мерные колбы вместимостью по 100 см отмеривают бюреткой 0; 2; 4; 8; 10; 15; 20 и 25 см градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг железа. Доливают водой до объема 25 см, приливают по 2 см раствора соляной кислоты (1:1), по 2 см раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см раствора о-фенантролина и по 20 см раствора уксуснокислого натрия. Доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 450-500 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 10 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0

.
     

2.4. Проведение анализа
     
     Навеску графита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см, приливают 25 см раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом или стеклянной или фарфоровой крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 50-60 см и фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см. Остаток на фильтре промывают 4-6 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой (1:100). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).
     
     От основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть в зависимости от массовой доли железа и доливают раствором контрольного опыта до объема 20 см в соответствии с табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     Приливают 2 см раствора аскорбиновой кислоты, 5 см раствора о-фенантролина, 20 см раствора уксуснокислого натрия, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как указано в п.2.3.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железа в миллиграммах.
  

2.5. Обработка результатов
     

2.5.1. Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

      - объем основного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески графита, г.

2.5.2. Массовую долю оксида железа (III) в процентах вычисляют по формуле
     

,

где 1,43 - коэффициент пересчета массовой доли железа на массовую долю оксида железа (III);
     
      - массовая доля железа в графите, %.
    

2.5.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплекса трисульфосалицилата железа.
     

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концентрации 100 г/дм.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Градуировочный стандартный раствор железа (раствор Б), приготовленный по п.2.2.
    

3.3. Подготовка к анализу
     
     Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью по 100 см отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 см градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг железа.
     
     В каждую колбу приливают по 10 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствора аммиака до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см в избыток. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 10-30 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
 

3.4. Проведение анализа
     
     Навеску графита массой 1-3 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см, приливают 25-50 см раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом или стеклянной или фарфоровой крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 50-100 см и фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см. Остаток на фильтре промывают 4-6 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой (1:100). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).
     
     От основного раствора отбирают аликвотную часть 2-20 см в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствора аммиака до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см в избыток.
     
     Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.3.3.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железа в миллиграмма

х.
     

3.5. Обработка результатов
     

3.5.1. Массовую долю железа и оксида железа в процентах вычисляют по формулам, приведенным в пп.2.5.1 и 2.5.2.
   

3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

(при массовой доле железа свыше 2%)

4.1. Сущность метода
     
     Метод основан на образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при рН 1-1,5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалициловой кислоты.
     

4.2. Реактивы и растворы
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм.
     
     Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концентрации 100 г/дм.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
     
     Стандартный раствор железа с массовой концентрацией 1 мг/см (раствор А), приготовленный по п.2.2.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Массовую концентрацию трилона Б по железу устанавливают по стандартному раствору железа. Для этого в три конические колбы вместимостью по 250 см отбирают по 10 см стандартного раствора, приливают примерно по 50 см воды, по 0,3-0,5 см сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см 1 моль/дм раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
     
     Массовую концентрацию трилона Б в г/см железа вычисляют по формуле
     

,

где - объем стандартного раствора железа, см;

      - массовая концентрация раствора железа, равная 0,001 г/см;
     
      - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
     
     Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

4.3. Проведение анализа
     
     От основного раствора по п.3.4 отбирают аликвотную часть 50 см в коническую колбу вместимостью 250 см. Допускается использовать раствор, полученный после разложения всей пробы по п.2.4. В этом случае после разложения пробы раствор фильтруют не в мерную, а в коническую колбу вместимостью 250 см. Затем приливают 1 см азотной кислоты и кипятят 3-5 мин, приливают 0,3-0,5 см раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу 5 см 1 моль/дм раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания

4.4. Обработка результатов
     

4.4.1. Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - массовая концентрация раствора трилона Б по железу, г/см;

      - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
     
      - объем основного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески графита, г

4.4.2. Массовую долю оксида железа (III) в процентах вычисляют по формуле, приведенной в п.2.5.2.
    

4.4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%.