Графит. Метод определения оксида кремния

     ГОСТ 17818.9-90

Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Метод определения оксида кремния

Graphite. Method for determination of silicon oxide

     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), С.Н.Шевцова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.9-75
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения оксида кремния.
     
     Сущность метода заключается в образовании желтого кремнемолибденового комплексного соединения с последующим восстановлением его до синего и фотометрировании окрашенного раствора.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.
     
     Лодочки или тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
     
     Тигли или чашки платиновые по ГОСТ 6563.
     
     Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817.
     
     Кислота аскорбиновая.
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор концентрации 50 г/дм.
     
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150-170 °С.
     
     Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 360-380 °С.
     
     Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
     
     Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый безводные тщательно растирают в соотношении 2:1 или калий-натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные в соотношении 4:1.
     
     Стандартный образец пегматита N 706-75.
     
     Стандартный раствор оксида кремния с массовой концентрацией 0,05 мг/см: 0,0353 г стандартного образца пегматита сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г смеси для плавления в течение 15-20 мин в электрической печи при (950±50) °С. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 60-70 см воды, 50 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Для приготовления стандартного раствора оксида кремния допускается использовать другие стандартные образцы состава.
     
     Массу навески стандартного образца состава в граммах для стандартного раствора с массовой концентрацией оксида кремния 0,05 мг/см вычисляют по формуле
     

,

где - аттестованное значение массовой доли оксида кремния в стандартном образце, %.
     
     Смесь восстановительная: 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см воды. Срок хранения раствора 3-5 сут.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика
     

3.1.1. Для построения градуировочного графика при определении оксида кремния при массовой доле от 1 до 7% в мерные колбы вместимостью по 100 см отмеривают бюреткой 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см стандартного раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 и 0,75 мг оксида кремния.
     
     Приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см, приготовленного одновременно со стандартным раствором, по 50 см воды, по 5 см раствора аммония молибденовокислого и оставляют на 8-10 мин. Затем приливают по 5 см восстановительной смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 600-700 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 5 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

3.1.2. Для построения градуировочного графика для определения оксида кремния при массовой доле до 1% в мерные колбы вместимостью по 100 см отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг оксида кремния.
     
     Далее определение проводят по п.3.1.1, используя кюветы с толщиной калориметрируемого слоя 20 мм.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     Навеску графита массой 0,5-1 г (в зависимости от зольности графита) помещают в фарфоровый тигель (лодочку), прокаливают в электрической печи при (900±100) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 15 мин до достижения постоянной массы. Затем зольный остаток количественно переносят в платиновый тигель (чашку), смешивают с 2-3 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 15-20 мин в электрической печи при (950±50) °С.
     
     После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 60-70 см воды, 50 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть 10-15 см раствора, приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см, 50 см воды, 5 см раствора аммония молибденовокислого и далее определение проводят по п.3.1.1, используя кюветы 5 или 20 мм в зависимости от массовой доли оксида кремния.
     
     По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида кремния в миллиграммах.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю оксида кремния вычисляют по формуле
     

,

где - масса оксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески графита, г.

5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.