ГОСТ 19609.12-89 - Каолин обогащенный. Метод определения оксидов кальция и магния в водной вытяжке

ГОСТ 19609.12-89
Группа А59

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

     ИСПОЛНИТЕЛИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.12-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 3760-79	2
ГОСТ 3773-72	2
ГОСТ 9147-80	2
ГОСТ 10652-73	2
ГОСТ 18300-87	2
ГОСТ 19609.0-89	1
ГОСТ 19609.4-89	2
ГОСТ 24104-80*	2
_______________ * На территории РФ действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.
ГОСТ 25336-82	2

     Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает комплексонометрический метод определения суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке.

     Метод основан на титровании суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке раствором трилона Б в аммиачно-буферной среде (рН 10) в присутствии индикатора хром темно-синего.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.

2 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление 25 мм рт.ст.

     Весы технические 3-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,1 г по ГОСТ 24104.

     Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

     Колба Бунзена с тубусом по ГОСТ 25336.

     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

     Аммиак водный по ГОСТ 3760.

     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

     Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

     Индикатор кислотный хром темно-синий, приготовленный растворением 0,2 г кислотного хром темно-синего в 10 см буферного раствора и разбавлением до 100 см этиловым спиртом.

     Хлоридно-аммиачный буферный раствор (рН 10), приготовленный растворением 20 г хлористого аммония в 100 см аммиака и разбавлением водой до 1 дм.

     Стандартный раствор кальция, приготовленный по п.2 ГОСТ 19609.4.

     Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 (0,025 моль/дм), приготовленный по ГОСТ 19609.4, п.4.2.

     Массовую концентрацию раствора 0,025 моль/дм трилона Б по оксиду кальция устанавливают и вычисляют по ГОСТ 19609.4.

     Для установления соотношения трилона Б и стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 10 см стандартного раствора кальция, приливают 100 см воды, 15 см хлоридно-аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора хром темно-синего и титруют 0,05 н. (0,025 моль/дм) раствором трилона Б до изменения окраски раствора из малиновой в голубую.

     Соотношение раствора трилона Б и стандартного раствора кальция () вычисляют по формуле

где - объем стандартного раствора кальция, взятый на титрование, см;

      - объем 0,05 н. (0,025 моль/дм) раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

     Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску каолина массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 200 см воды и кипятят с обратным холодильником 5 мин.

     Раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром "синяя лента" в колбу Бунзена. Осадок промывают 3-4 раза небольшими порциями горячей воды и удаляют. Раствор переливают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 10-15 см хлоридно-аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из малиновой в голубую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке () в миллиграмм-эквивалент на 100 г каолина вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование с учетом контрольного опыта, см;

      - нормальность раствора трилона Б;

      - соотношение раствора трилона Б и стандартного раствора кальция;

      - масса навески каолина

, г.

4.2. Массовую долю суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке () в процентах вычисляют по формуле

где - объем 0,025 моль/дм раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

      - массовая концентрация 0,025 моль/дм раствора трилона Б по оксиду кальция, г/см;

      - масса навески каолина, г

4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 мг. экв, или 0,005%.