Тальк и талькомагнезит. Определение сульфат-ионов в водной вытяжке

ГОСТ 19728.14-2001

Группа А59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Определение сульфат-ионов в водной вытяжке

Talc and talcomagnesite. Method for determination of sulphate ions in water extract

МКС 73.080
ОКСТУ 5709

Дата введения 2002-03-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.14-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.14-74

1 Область применения

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения сульфат-ионов в водной вытяжке.

Метод основан на осаждении в водной вытяжке талька сульфат-ионов в виде сульфата бария и фотометрировании суспензии.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.12-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение водорастворимых солей

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения сульфат-ионов в водной вытяжке - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 0,05 моль/дм, приготовленный из фиксанала в мерной колбе вместимостью 1 дм разбавлением водой, доведением до метки и перемешиванием.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 4 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Алюминий гранулированный по НД.

Алюминий хлористый, раствор, приготовленный следующим образом:

1 г гранулированного алюминия растворяют в минимальном количестве разбавленной 1:1 соляной кислоты и доливают водой до 200 см.

Стандартный раствор сульфат-ионов, приготовленный следующим образом: отмеривают бюреткой 10,4 см раствора серной кислоты 0,05 моль/дм в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора содержит 0,1 мг сульфат-иона.

5 Подготовка к анализу

5.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 1; 2; 5; 10; 15; 20 см стандартного раствора сульфат-ионов, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг сульфат-ионов. К растворам приливают по 1 см раствора хлористого алюминия, раствор гидроокиси натрия до появления осадка гидроокиси алюминия, затем по каплям разбавленную 1:1 соляную кислоту до растворения осадка и в избыток 5 капель. Раствор перемешивают, приливают 2 см этилового спирта, снова перемешивают, приливают 5 см раствора хлористого бария, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин суспензию переливают в кювету толщиной колориметрируемого слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность суспензии на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 490-540 нм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий сульфат-ионов.

5.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей суспензии от соответствующих им масс сульфат-ионов в миллиграммах.

6 Проведение анализа

6.1 От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12, отбирают аликвотную часть 50 см в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 1 см раствора хлористого алюминия, раствор гидроокиси натрия до появления осадка гидроокиси алюминия, затем по каплям разбавленную 1:1 соляную кислоту до растворения осадка и в избыток 5 капель. Раствор перемешивают, приливают 2 см этилового спирта, снова перемешивают, затем приливают 5 см раствора хлористого бария, доливают водой до метки и перемешивают. Далее анализ продолжают, как указано в 5.1. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

6.2 По оптической плотности анализируемой суспензии устанавливают массу сульфат-ионов по градуировочному графику в миллиграммах.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю сульфат-ионов в водной вытяжке , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса сульфат-ионов, определенная по градуировочному графику, мг;

- объем основного раствора, см;

- объем аликвотной части основного раствора, см;

- масса навески пробы, г.

7.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при массовой доле сульфат-ионов в водной вытяжке до 0,01% не должны превышать 0,001%.