Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния

ГОСТ 23673.1-79

Группа А59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДОЛОМИТ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Методы определения окисей кальция и магния

Dolomite for glass industry. Methods for the determination of calcium oxide and magnium oxide*


     
     ОКСТУ 5720**     
______________
     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.     
     ** Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Срок действия с 01.01.1981
до 01.01.1986*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
 по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.


     
     РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     

С.Г.Сушкова, канд. техн. наук (руководитель темы); Л.А.Зайонц, канд. техн. наук; И.Н.Андрианова; Л.П.Ермолаева; Т.Ф.Красичкова
     
     ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     Член Коллегии В.И.Добужинский
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая 1979 г. N 1946
     
     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.04.86 Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.85 N 3038, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.07.91 Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.90 N 3058
     
     Измененияе N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1985 год, ИУС N 3, 1991 год     


     
     Настоящий стандарт распространяется на доломит, предназначенный для стекольной промышленности, и устанавливает комплексонометрические методы определения окисей кальция и магния.
     
     Метод определения окиси кальция основан на титровании катионов кальция в щелочной среде при рН-12 трилоном Б с индикатором кислотным хром темно-синим.
     
     Метод определения окиси магния основан на титровании суммы катионов кальция и магния в присутствии аммиачного буферного раствора при рН-10 трилоном Б с индикатором кислотным хром темно-синим.
     
     Влияние катионов алюминия исключают добавлением триэтаноламина, а катионов железа - связыванием в сульфид железа.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23673.0-79.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
     
     натрий сернистый (сульфид) по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой долей 2%;
     
     натрий едкий раствор концентрации 2 моль/дмГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (2 н.) свежеприготовленный;
     
     сахар-рафинад по ГОСТ 22-78*, 2%-ный раствор или сахарозу, раствор с массовой долей 2%;
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53396-2009. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     спирт этиловый ректификованный (гидролизный) по ГОСТ 18300-87, высшей очистки;
     
     бумагу конго красную;
     
     кислотный хром темно-синий, приготовленный следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) аммиачного буферного раствора, приливают 20 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта и перемешивают;
     
     аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 10 и 25%;
     
     аммиачный буферный раствор, рН-10, приготовленный следующим образом: 20 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, приливают 100 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) концентрированного аммиака и доливают водой до объема 1 л, перемешивают;
     
     магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, раствор концентрации 0,025 моль/дмГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (0,025 н.) (фиксанал);
     
     триэтаноламин (для лабораторных работ), 1 моль/дмГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствор, приготовленный следующим образом: 15 г триэтаноламина помещают в склянку с притертой пробкой или в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до 1000 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) и тщательно перемешивают. Полученный раствор может быть слегка желтоватым;
     
     соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (0,05 н.), приготовленный по ГОСТ 10398-76 (масса навески трилона Б - 9,31 г).
          
      (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
                  
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску доломита массой около 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2). Материал смачивают 10-15 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) воды и осторожно, не допуская разбрызгивания, по каплям добавляют 3-4 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, прикрывают стакан часовым стеклом. Затем добавляют воды до объема 50-60 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) и кипятят, периодически разминая материал пестикообразной стеклянной палочкой, особенно отдельные крупные частицы. По окончании растворения и прекращения выделения пузырьков углекислого газа, смывают капельки раствора с часового стекла и стенок стакана водой, нерастворимый остаток фильтруют через фильтр "синяя лента", собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2). Фильтр с осадком промывают 8-10 раз горячей водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу. Затем фильтрат охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Кроме определения содержания окислов кальция и магния, этот же раствор используют для определения содержания растворимой окиси кремния, алюминия и железа (ГОСТ 23673.4-79, ГОСТ 23673.3-79 и ГОСТ 23673.2-79). Осадок на фильтре используют для определения содержания нерастворимой двуокиси кремния и окисей алюминия и железа (ГОСТ 23673.7-79, ГОСТ 23673.4-79).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

3.2. Определение содержания окиси кальция
     

3.2.1. От фильтрата, полученного по п.3.1, бюреткой или пипеткой отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (если доломит малозагрязнен примесями) или 25 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (если доломит имеет значительное загрязнение) и помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до объема около 100 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), приливают 2 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора сахара, опускают бумагу конго и нейтрализуют 2 н. раствором едкого натра до покраснения бумаги конго. Затем добавляют 2 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора сульфида натрия, перемешивают и прибавляют 5 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) избытка раствора едкого натра, выдерживают раствор 1-2 мин, доливают 8-10 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют при непрерывном помешивании 0,025 моль/дмГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в неизменяющуюся синюю.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

3.3. Определение содержания окиси магния
     

3.3.1. От фильтрата, полученного по п.3.1, бюреткой или пипеткой отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (если доломит малозагрязнен примесями) или 25 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (если доломит имеет значительное загрязнение) и помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2), опускают бумагу конго и добавляют по каплям 10%-ного раствора аммиака до покраснения бумаги конго. Приливают 2 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора сульфида натрия, 5 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) триэтаноламина и 10 смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) аммиачного буферного раствора (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают). Прибавляют 8-10 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют смесь кальция и магния при непрерывном помешивании 0,025 моль/дмГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в неизменяющуюся синюю.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси кальция (ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле
     

ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование окиси кальция, смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);
          
     0,0014 - титр точно 0,025 моль/дмГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б до окиси кальция, г/смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);
          
     ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - общий объем анализируемого раствора, смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);
    
     ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);
     
     ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - масса навески доломита, г.
     

4.2. Массовую долю окиси магния (ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле
     

ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы окиси кальция и магния, смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (см. п.3.3.1);
     
     ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) (см. п.3.2.1);
          
     0,001008 - титр точно 0,025 моль/дмГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б по окиси магния, г/смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);
               
     ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - общий объем анализируемого раствора, смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);
               
     ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2);
               
     ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2) - масса навески доломита, г.
     

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений содержания окиси кальция при доверительной вероятности ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должно превышать 0,30% - при массовой доле окиси кальция до 50% и 0,40% - при массовой доле окиси кальция свыше 50%.
     

4.4. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений содержания окиси магния при доверительной вероятности ГОСТ 23673.1-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения окисей кальция и магния (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должно превышать 0,25%.
     
     
     



Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика