ГОСТ 23673.4-79 - Доломит для стекольной промышленности. Методы определения двуокиси кремния

ГОСТ 23673.4-79

Группа А59

ОКСТУ 5720**
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.1981
до 01.01.1986*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР

     ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г.Сушкова, канд. техн. наук (руководитель темы); Л.А.Зайонц, канд. техн. наук; И.Н.Андрианова; Л.П.Ермолаева; Т.Ф.Красичкова

     ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

     Член Коллегии В.И.Добужинский

     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая 1979 г. N 1946

     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.04.86 Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.85 N 3038, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.07.91 Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.90 N 3058

     Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1985 год, ИУС N 3, 1991 год


     Настоящий стандарт распространяется на доломит, предназначенный для стекольной промышленности, и устанавливает весовой и фотоколориметрический методы определения двуокиси кремния.

     (Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23673.0-79.

2. ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В НЕРАСТВОРИМОМ ОСТАТКЕ

____________________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 1.

2.1. Аппаратура и реактивы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

     печь муфельную лабораторную с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000-1100 °С;

     тигли платиновые N 100-8 по ГОСТ 6563-75;

     крышки платиновые N 101-8 по ГОСТ 6563-75;

     чашки платиновые N 118-3 по ГОСТ 6563-75;

     баню воздушную или песчаную;

     эксикатор по ГОСТ 25336-82;

     кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

     кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78.

     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Фильтр с осадком, полученным по ГОСТ 23673.1-79, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают и прокаливают при 1000-1100 °С в течение 30-40 мин. Тигель с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

2.2.2. К прокаленному осадку добавляют 1-2 капли воды, несколько капель серной кислоты, 5-7 см фтористоводородной кислоты и выпаривают на воздушной или песчаной бане досуха. Затем снова прокаливают при 1000-1100 °С в течение 20-30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

     (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле

где - масса тигля с нерастворимым остатком, г;

       - масса тигля с остатком после обработки смесью серной и фтористоводородной кислот, г;

      - масса навески доломита, г.

2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,1%.

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ФИЛЬТРАТЕ

____________________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 1.

Метод основан на образовании синего кремнемолибденового комплексного соединения и фотометрировании окрашенного раствора.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1. Для проведения анализа применяют:

     фотоколориметр типов ФЭК-60, ФЭК-56 и ФЭК-Н-57;

     тигли платиновые N 100-8 по ГОСТ 6563-75;

     крышки платиновые N 101-8 по ГОСТ 6563-75;

     чашки платиновые N 118-3 по ГОСТ 6563-75;

     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;

     кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

     двуокись кремния по ГОСТ 9428-73;

     аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 5%;

     аскорбиновую кислоту по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 5% (свежеприготовленный);

     соль Мора по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой долей 4%;

     натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

     смесь восстановительную, приготовленную следующим образом: смешивают равные объемы соли Мора и аскорбиновой кислоты, смесь хранят в темном месте не более 7-10 сут. Потемневший раствор к употреблению не годен;

     стандартный раствор кремниевокислого натрия, приготовленный следующим образом: навеску 0,0500 г тонко растертой двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 3-4 г безводного углекислого натрия. Расплав выщелачивают водой и полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. После перемешивания раствор переносят в полиэтиленовую посуду. Приготавливают 2-3 таких раствора.

1 см стандартного раствора содержит 0,0005 г двуокиси кремния.

     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. От фильтрата, полученного по ГОСТ 23673.1-79, в мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой отбирают аликвотную часть объемом 25 см, добавляют 4 см молибденовокислого аммония, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин для образования желтого кремнемолибденовокислого комплексного соединения. К полученному раствору приливают 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см раствора смеси восстановителей. При этом образуется раствор молибденовой сини, который доливают водой и перемешивают.

3.2.2. Параллельно с анализом проводят контрольный опыт: к 20 см воды приливают 5 см 0,5 н. раствора соляной кислоты и далее химические реактивы, как указано в п.3.2.1.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.3. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 630 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 3 мм.

     В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

     По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание двуокиси кремния.

3.2.4. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см отмеривают микробюреткой 0; 0,1; 0,2; 0,5; 0,75 и 1,0 см стандартного раствора двуокиси кремния, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00025; 0,000375 и 0,0005 г двуокиси кремния. В каждую колбу приливают по 10 см воды, 5 см 0,5 н. раствора соляной кислоты, 4 см раствора молибденовокислого аммония и выдерживают смесь в течение 10 мин. Затем приливают по 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см раствора смеси восстановителей, при этом образуется раствор молибденовой сини. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на электрофотоколориметре, как указано в п.3.2.3.

     В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготовленный, как указано в п.3.2.2.

     Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

     По полученным средним значениям оптической плотности и известным содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

     Градуировочный график необходимо периодически проверять (один раз в 3 месяца).

     (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле

где - масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;

       - общий объем анализируемого раствора, см;

      - объем аликвотной части раствора, см;

      - масса навески доломита, г.

     (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 недолжно превышать 0,1%.

3.3.3. Массовую долю общей двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле

где - массовая доля двуокиси кремния, находящаяся в нерастворимом остатке, %;

      - массовая доля двуокиси кремния, содержащаяся в фильтрате, %.