Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа

ГОСТ 25567-82*

Группа А59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод спектрального анализа

Concentrated kaolin.
Spectrum analysis method

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89**
________________________________
     ** Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
 по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.


     

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 декабря 1982 г. N 5302 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89


     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 10-85).
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.08.88 N 2840 с 01.01.89
     

Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 12, 1988 год


     
     Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает спектральный метод определения содержания окиси железа, двуокиси титана, окиси кальция, окиси магния, закиси марганца и окиси меди.
     
     Метод основан на сжигании пробы каолина в смеси с буферным порошком в канале угольного электрода, фотографировании спектра излучения на фотопластинку и количественном определении содержания окислов элементов по интенсивности их спектральных линий.
     
     Спектральный анализ проводится с применением в качестве элемента сравнения германия или меди в случаях, когда не требуется ее определение.
     
     Метод обеспечивает определение массовых долей окислов элементов-примесей в следующем диапазоне содержаний, в процентах:     
     

ГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

-

от

0,1

до

1,5;

ТiOГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

-

"

0,1

"

1,5;

СаО

-

"

0,1

"

1,5;

МgО

-

"

0,02

"

0,5;

МnО

-

"

0,001

"

0,03;

СuО

-

"

0,0003

"

0,01.


     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Для проведения спектрального анализа среднюю пробу каолина перемешивают, сокращают до массы не менее 100 г, сушат в течение 1 ч при 105-110 °С и измельчают в агатовой или халцедоновой ступке до размера частиц, проходящих через сито с сеткой N 0063 по ГОСТ 6613-86, сушат около 2 ч при 105-110 °С до постоянной массы и хранят в эксикаторе.

     (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Определение проводят параллельно не менее чем на двух навесках каолина.
     

1.3. При проведении анализа применяют реактивы и материалы "спектрально чистые".
     

1.4. Градуировочные графики проверяют по стандартным образцам "Шамот К2", или "Муллитовый огнеупор К-3", или "Каолин КК", или "Пегматит СО-1Б-74".
     

1.5. Стандартный образец подготавливают к анализу и проводят через все его стадии аналогично пробам каолина.
     

1.6. Периодичность проверки правильности построения градуировочных графиков - на каждую партию анализируемых проб.
     

1.7. При отклонении воспроизведенных значений содержания примесей в стандартном образце от аттестованных значений, обозначенных в свидетельстве на него, анализ необходимо повторить.
     
     

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     спектрограф кварцевый средней дисперсии, типа ИСП-30 со стандартной трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный;
     
     источник питания дуги постоянного тока 250 В, 25 А, типа УГЭ-4 или аналогичный;
     
     спектропроектор типа СПП-2 или аналогичный;
     
     микрофотометр типа ИФО-460 или аналогичный;
     
     секундомер типа СДСпр-1А-2 или аналогичный;
     
     шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 110 °С, типа 2В-151 или аналогичный;
     
     весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью измерения не более 0,0005 по ГОСТ 24104-80*;
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.
                   
     ступки агатовые или халцедоновые, или яшмовые с внутренним диаметром 60-100 мм;
     
     кюветы для фоторабот размером 150х300 мм;
     
     фотопластинки для промышленных и научных целей спектрографические типа I;
     
     электроды угольные спектральные марки С-2 или С-3, диаметром 6 мм, длиной 60 мм;
     
     порошок графитовый марки ОСЧ 7-4;
     
     кальку бумажную натуральную по ГОСТ 892-70*;
_________________
     * Действует ГОСТ 892-89. - Примечание.


     спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;


     воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
     
     германий (IV) окись для спектрального анализа;
     
     стронций углекислый для спектрального анализа;
     
     стандартный образец шамот К-2, или муллитовый огнеупор К-3, или пегматит СО-1Б-74, или каолин КК;
     
     метол (пара-метиламинофено сульфат) по ГОСТ 25664-83;
            
     гидрохинон по ГОСТ 19627-74;
     
     натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77, ч.д.а.;
     
     натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, ч.д.а.;
     
     калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч.д.а.;
     
     натрий серноватистокислый, ч.д.а.;
     
     аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч.д.а.;
     
     образцы сравнения каолина в количестве не менее пяти; готовят из каолинов разного состава (см. обязательное приложение).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

2.2. Допускается применять импортные материалы и аппаратуру, имеющие точность не ниже указанной в п.2.1.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка угольных электродов
     

3.1.1. Электроды для анализа готовят из угольных стержней. Форма и размеры электродов указаны на чертеже.
     
     

ГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)


3.2. Подготовка растворов
     

3.2.1. Приготовление проявителя
     
     Проявитель готовят из равных объемов растворов I и II, имеющих следующий состав:
     
     раствор I:
     
     метол - 2 г,
     
     гидрохинон - 10 г,
     
     натрий серноватистокислый безводный - 52 г,
     
     вода дистиллированная - 1 дмГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).
     
     Навески растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и, если нужно, фильтруют;
     
     раствор II:
     
     натрий углекислый безводный - 16 г,
     
     калий бромистый - 2 г,
     
     вода дистиллированная - 1 дмГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).
     
     Навески растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и, если нужно, фильтруют.
 

3.2.2. Приготовление фиксажа
     
     Раствор фиксажа имеет следующий состав:
     
     натрий серноватистокислый - 250 г;
     
     аммоний хлористый - 50 г;
     
     вода дистиллированная - 1 дмГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2).
     
     Навески растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и, если нужно, фильтруют.
     
     Взвешивание фотореактивов производят с погрешностью не более 0,1 г.
   

3.3. Приготовление буферной смеси с окисью (IV) германия
     
     Буферная смесь состоит из 77,68% угольного порошка, 22,22% углекислого стронция и 0,1% окиси (IV) германия. Для более равномерного перемешивания окиси (IV) германия с угольным порошком и углекислым стронцием смесь готовят в три приема в соответствии с табл.1-3.
     
     

Таблица 1


Приготовление смеси 1

Наименование реактива

Массовая доля, %

Масса, г

Окись (IV) германия

1

0,1000

Угольный порошок

99

9,9000


     
Таблица 2


Приготовление смеси 2

Наименование реактива

Массовая доля, %

Масса, г

Смесь 1

30

3,0000

Угольный порошок

70

7,0000


     
Таблица 3


Приготовление смеси 3

Наименование реактива

Массовая доля, %

Масса, г

Смесь 2

33,33

7,5000

Угольный порошок

44,44

10,0000

Углекислый стронций

22,22

5,0000


     
     Каждая смесь перемешивается в агатовой ступке в течение 2 ч с этиловым спиртом. Для проверки чистоты буферной смеси фотографируют ее спектр в условиях анализа (см. разд.4). На спектрограмме должны отсутствовать аналитические линии определяемых элементов.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

3.4. Приготовление буферной смеси с окисью (II) меди
     
     Буферная смесь состоит из 69% угольного порошка, 30% углекислого стронция и 1% окиси меди. Для более равномерного перемешивания окиси меди с угольным порошком и углекислым стронцием буферную смесь готовят в два приема в соответствии с табл.3а и 3б.
     
     

Таблица 3а


Приготовление смеси 4

Наименование реактива

Массовая доля, %

Масса, г

Окись (II) меди

10

1,0000

Угольный порошок

90

9,0000


     
Таблица 3б


Приготовление смеси 5

Наименование реактива

Массовая доля, %

Масса, г

Смесь 4

10

1,0000

Углекислый стронций

30

3,0000

Угольный порошок

60

6,0000


     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску каолина из пробы, подготовленной по п.1.1, и образцы сравнения смешивают с буфером в соотношении 1:19 (0,0300 г каолина и 0,5700 г буферной смеси 3 или буферной смеси 5). Перемешивание производят в агатовой ступке с добавлением 5-10 смГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта в течение 15 мин, затем подсушивают смесь под инфракрасной лампой или в сушильном шкафу при 105-110 °С в течение 10 мин.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
    

4.2. Смесью каолина с буфером, а также каждого образца сравнения с буфером наполняют по три электрода - десятикратным погружением их в смеси поступательно-вращательным движением.
     

4.3. Электрод со смесью каолина с буфером укрепляют в нижнем зажиме штатива, а конусообразный электрод - в верхнем зажиме так, чтобы между электродами было расстояние 2 мм и конус верхнего электрода располагался строго над углублением нижнего электрода. Электрод с каолином является анодом.
     

4.4. Включают ток, верхний и нижний электроды сводят друг с другом и через 1 с электроды разводят на расстояние 2 мм. Во время съемки сохраняют постоянное расстояние между электродами.
     

4.5. На среднем конденсоре устанавливают прямоугольную диафрагму высотой 2 мм. Ширина щели спектрографа 0,015-0,020 мм. Ширина щели спектрографа и промежуточная диафрагма могут быть несколько изменены в соответствии с используемыми приборами. Сила тока дуги - 12 А. Время экспозиции - 60 с.
     

4.6. Каждую смесь каолина с буфером и образцы сравнения сжигают в разбивку по три раза на одной пластинке.
     

4.7. Фотопластинку обрабатывают в строго постоянных условиях:
     
     температура проявителя - 20-22 °С;
     
     время проявления - согласно указанному на упаковке фотопластинок;
     
     время закрепления - 10 мин.
     
     Промывают фотопластинку в проточной воде в течение 15 мин, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
     
     После обработки фотопластинки фотометрируют линии, указанные в табл.4. Аналитические линии находят по атласу спектральных линий с помощью спектропроектора.
     
     

Таблица 4

Определяемый компонент

Длина волны аналитической линии, нм

Массовая доля окиси определяемого элемента, в каолине, %

определяемого элемента

элемента сравнения

FeГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

Fe 287,793

Ge 270,906

до 1,5

FeГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

Fe 296,690

Ge 303,906

0,1 " 1,5

TiOГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

Ti 308,802

Ge 303,906

0,1 " 1,0

TiOГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

Ti 295,613

Ge 303,906

0,3 " 1,5

CaO

Ca 315,887

Ge 303,906

0,1 " 1,5

MgO

Mg 277,983

Ge 270,906

0,02 " 0,5

MnO

Mn 280,106

Ge 270,906

0,001 " 0,03

CuO

Cu 324,754

Ge 303,906

0,0003 " 0,01

FeГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

Fe 287,793

Cu 282,437

0,1 " 1,5

FeГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

Fe 296,690

Cu 282,437

0,1 " 1,5

TiOГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

Ti 308,802

Cu 282,437

0,1 " 1,5

TiOГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)

Ti 295,613

Cu 282,437

0,3 " 1,5

CaO

Ca 317,933

Cu 282,437

0,1 " 1,5

MgO

Mg 277,983

Cu 282,437

0,02 " 0,5

MnO

Mn 280,106

Cu 282,437

0,001 " 0,03


     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Разность почернений (ГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)) линии определяемого элемента и линии сравнения вычисляют по формуле
     

ГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) - почернение линии определяемого элемента;
     
     ГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) - почернение линии сравнения (германия).
   

5.2. Среднюю разность почернений (ГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)) трех спектров вычисляют по формуле
     

ГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) - разности почернений соответственно трех спектров.
    

5.3. Градуировочные графики строят для всех стандартных образцов. Экстраполяция за пределы стандартных образцов не допускается. Градуировочные графики строят в координатах ГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2),
     
где ГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля определяемого окисла элемента в стандартных образцах в процентах.
   

5.4. Массовую долю окислов элементов в каолине в процентах определяют по градуировочным графикам.
     

5.5. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2)=0,95 указаны в табл.5.
     
     

Таблица 5

Массовая доля окиси определяемого элемента в каолине, %

Допускаемое расхождение, %

до 1,5

0,1

" 0,5 " 1,0

0,07

" 0,1 " 0,5

0,05

" 0,01 " 0,1

0,007

" 0,001 " 0,01

0,001

" 0,0003 " 0,001

0,0002


     
     Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют на новых навесках.
     
     За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА КАОЛИНА

ПРИЛОЖЕНИЕ
 Обязательное


     Для приготовления образцов сравнения каолина подбирают пробы с различным содержанием примесей.
     
     Для каждого определяемого элемента число образцов сравнения должно быть не менее пяти и они должны охватывать весь диапазон определяемых содержаний, а именно: массовая доля определяемого окисла в одном образце сравнения не должна отличаться от массовой доли примеси во втором, последующем по содержанию образце сравнения, более чем в два раза.
     
     Пробы для приготовления образцов сравнения отбирают массой около 1 кг, просеивают через сито с сеткой N 0063 по ГОСТ 6613-86. Остаток на сите измельчают в агатовой ступке до полного прохождения через сито. Далее пробу тщательно перемешивают в течение 3-4 ч. Из подготовленной пробы квартованием отбирают частные пробы массой по 80-100 г каждая. Эти пробы подвергают химическому и спектральному анализу в двух-трех разных лабораториях.
     
     Новые образцы сравнения готовятся по мере необходимости. Срок годности образцов сравнения - 5 лет.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     
     



Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика