Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V)

ГОСТ 26318.10-84

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Метод определения массовой доли оксида фосфора (V)

Non-metallic ore materials.
Method for determination of phosphorus pentoxide mass fraction


ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
     * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.9-75 и ГОСТ 14328.6-77
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
          

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3765-78

2.1

ГОСТ 4198-75

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 5841-74

2.1

ГОСТ 18481-81

2.1

ГОСТ 26318.0-84

1.1

ГОСТ 26318.1-84

4.1


     

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3243
     

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1990 года (ИУС 4-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли оксида фосфора (V).
     
     Метод основан на образовании устойчивого в течение нескольких часов восстановленного комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополикислоты без предварительного отделения двуокиси кремния.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли оксида фосфора (V) - по ГОСТ 26318.0-84.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     фотоэлектроколориметр;
     
     ареометры по ГОСТ 18481-81;
     
     кислоту серную по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации 5 моль/дмГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1), приготовленный следующим образом: к 740 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) воды осторожно при перемешивании приливают 260 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) кислоты (в термостойком стакане). Плотность охлажденного до 20 °С раствора должна быть 1,27-1,28 г/смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1);
     
     кислоту аскорбиновую пищевую, раствор концентрации 7 г/дмГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1), готовят небольшими порциями в день употребления;
     
     калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при 105-110 °С;
     
     аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор концентрации 25 г/дмГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1);
     
     гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор концентрации 1 г/дмГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1), готовят небольшими порциями; годен в течение 3 сут.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление составного реагента
     
     К 70 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) 5 м серной кислоты приливают 50 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) молибденовокислого аммония. Перед применением к этой смеси приливают 30 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) сернокислого гидразина и перемешивают. При отсутствии сернокислого гидразина к смеси приливают 30 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) аскорбиновой кислоты.
 

3.2. Приготовление стандартного  раствора оксида фосфора (V)
     
     0,9585 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 500 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают 10 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) полученного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. В 1 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) полученного раствора содержится 0,01 мг оксида фосфора (V).
 

3.3. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) отбирают: 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) стандартного раствора оксида фосфора (V), что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,08 и 0,10 мг оксида фосфора (V). Во все колбы приливают воды до половины объема и 15 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) составного реагента. Доливают до метки водой, перемешивают и ставят на 10 мин на кипящую водяную баню. Растворы охлаждают и фотометрируют, применяя красный светофильтр (600-700 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм (или 50 мм при содержании оксида фосфора (V) менее 0,10%).
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида фосфора (V).
     
     По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям оксида фосфора (V) строят градуировочный график.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) отбирают аликвотную часть 10 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1-84 при ожидаемом содержании оксида фосфора (V) до 0,2%, а при более высоком содержании оксида фосфора (V) аликвотная часть может быть уменьшена до 1 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1). В другую мерную колбу на 50 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) отбирают такую же аликвотную часть раствора холостого опыта 2 по ГОСТ 26318.1-84. К растворам приливают по 15 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) составного реагента, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как при построении градуировочного графика.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют относительно раствора холостого опыта.
     
     По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида фосфора (V), мг.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю оксида фосфора (V) (ГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле
     

ГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1),

где ГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) - масса оксида фосфора (V), найденная по градуировочному графику, мг;
     
     ГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) - общий объем анализируемого раствора 2 смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1);
     
     ГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) - масса навески, г;
     
     ГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1) - объем аликвотной части анализируемого раствора 2, взятый для проведения анализа, смГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V) (с Изменением N 1).

5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,01% при содержании оксида фосфора (V) до 0,2% и 0,02% при содержании свыше 0,2%.





Оформить заказ
Корзина: