Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида железа (III)

ГОСТ 26318.3-84

Группа A59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Методы определения массовой доли оксида железа (III)

Non-metallic ore materials.
Methods for determination of iron oxide mass fraction


ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
     * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.3-75 и ГОСТ 14328.2-77
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
          

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1.1

ГОСТ 199-78

2.1.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1; 3.1.1

ГОСТ 3760-79

3.1.1

ГОСТ 4478-78

3.1.1

ГОСТ 5456-79

2.1.1

ГОСТ 5817-77

2.1.1

ГОСТ 10652-73

3.1.1

ГОСТ 26318.0-84

1.1


     

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242
     
     8*. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 года, октябре 1990 года (ИУС 1-87, 4-91)
________________
     * Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание.
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения массовой доли общего железа в пересчете на оксид железа (III).
     
     При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида железа (III), определение проводят фотометрическим методом.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам определения массовой доли оксида железа (III) - по ГОСТ 26318.0-84.
     
     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании устойчивого в течение нескольких часов оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином или его аналогами (ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2)дипиридилом или ортофенантролином солянокислым).
    

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
     

2.1.1. Для проведения анализа применяют:
     
     фотоэлектроколориметр или атомно-абсорбционный спектрофотометр;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1 и 1:3;
     
     кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;
     
     кислоту винную по ГОСТ 5817-77;
     
     кислоту аскорбиновую;
     
     гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79;
     
     железа (III) оксид, высушенный при температуре 105-110 °С до постоянной массы;
     
     натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор концентрации 70-100 г/дмГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2);
     
     ортофенантролин (или ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2)дипиридил или ортофенантролин солянокислый);
     
     буферный раствор pH 3,6 (33 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, приливают 58 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) ледяной уксусной кислоты и доводят водой до 1 дмГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2)).
 

2.2. Подготовка  к  анализу
     

2.2.1. Приготовление составного реагента
     
     В мерный стакан вместимостью 1000 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) помещают 400 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора, 20 г гидроксиламина солянокислого (или 5 г аскорбиновой кислоты), 30 г винной кислоты и 1 г ортофенантролина (или ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2)дипиридила, или ортофенантролина солянокислого), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют в склянку с притертой пробкой.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
  

2.2.2. Приготовление стандартного раствора окиси железа
     
     0,1 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 150 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.
     
     В 1 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора содержится 0,1 мг оксида железа (III).
 

2.2.3. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) отбирают: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора оксида железа (III), что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг оксида железа (III).
     
     В колбы приливают по 20 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) раствора холостого опыта 1 или 2 по ГОСТ 26318.1-84, по 5 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) составного реагента, доводят до метки раствором уксуснокислого натрия и перемешивают. Через 10 мин растворы фотометрируют, применяя кюветы с толщиной слоя 10 мм и синий светофильтр (400-500 нм) при использовании ортофенантролина или ортофенантролина солянокислого и зеленый светофильтр (500-520 нм) при использовании ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2)дипиридила. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида железа (III).
     
     По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям оксида железа (III) строят градуировочный график.

2.3. Проведение анализа
     

2.3.1. От анализируемого раствора 1 или 2 по ГОСТ 26318.1-84 в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) отбирают аликвотную часть в зависимости от ожидаемого содержания оксида железа (III) в соответствии с табл.1.
     
     

Таблица 1

Массовая доля оксида железа (III), определяемая из анализируемых растворов 1 и 2, %

Объем аликвотной части, смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2)

анализируемый раствор 1

раствор холостого опыта 1

анализируемый раствор 2

раствор холостого опыта 2

до 0,30

-

-

20

-

Св. 0,30 " 0,75

-

-

10

10

" 0,75 " 1,5

-


5

15

" 1,0 " 6,0

20

-

-

-

" 2,0 " 15,0

10

10

-

-


     
     В другую мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) отбирают такую же аликвотную часть раствора холостого опыта 1 или 2.
     
     Затем в колбы вводят все реактивы, как при построении градуировочного графика, доводят до метки раствором уксуснокислого натрия и тщательно перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют относительно раствора холостого опыта.
     
     По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида железа (III), мг.
    

2.4. Обработка результатов
     

2.4.1. Массовую долю оксида железа (III) (ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле
     

ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг;
     
     ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) - общий объем раствора, смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2);
     
     ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2);
     
     ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.
     
     

Таблица 2

Массовая доля оксида железа (III), %

Допускаемое расхождение, %

0,1

0,036

0,2

0,050

0,5

0,080

1,0

0,11

2,0

0,15

5,0

0,25

10

0,33

20

0,47


     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании комплексного соединения трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой и разрушении его трилоном Б. Метод применяют при массовой доле оксида железа (III) не менее 1,5%.
     

3.1. Реактивы и растворы
     

3.1.1. Для проведения анализа применяют:
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 1 М раствор (80 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты в 1 дмГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) водного раствора);
     
     кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, раствор концентрации 100 г/дмГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2);
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;
     
     трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,025 м раствор, приготовленный из стандарт-титра, содержащего 0,1 г/экв (0,1 моль) вещества, который растворяют в колбе вместимостью 2 дмГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
 

3.2. Проведение анализа
     

3.2.1. От основного раствора 2 отбирают аликвотную часть 50 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) в коническую колбу вместимостью 300 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2). Приливают 0,3-0,5 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу же 5 смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) 1 М раствора соляной кислоты.
     
     Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
 

3.3. Обработка результатов
     

3.3.1. Массовую долю оксида железа (III) (ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле
     

ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2);
     
     ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) - общий объем раствора анализируемой пробы, смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2);
     
0,001996 - титр 0,025 М раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2);
     
     ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2);
     
     ГОСТ 26318.3-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида железа (III) (с Изменениями N 1, 2) - масса навески,

г.
     

3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значения, приведенного в табл.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика