Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия

ГОСТ 26318.4-84
Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Методы определения массовой доли оксида алюминия

Non-metallic ore materials.
Methods for determination of alumina mass fraction


ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
     * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.6-75 и ГОСТ 14328.5-77
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
          

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1.1

ГОСТ 199-78

3.1.1

ГОСТ 3117-78

2.1.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1; 3.1.1

ГОСТ 3760-79

2.1.1

ГОСТ 4233-77

2.1.1

ГОСТ 4328-77

2.1.1

ГОСТ 5817-77

3.1.1

ГОСТ 5823-78

2.1.1

ГОСТ 10652-73

2.1.1

ГОСТ 26318.0-84

1.1

ГОСТ 26318.1-84

2.3.1


     

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242
     

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1986 года, в июле 1988 года, в октябре 1990 года (ИУС 1-87, 11-88, 4-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает комплексонометрический и дифференциальный фотометрический методы определения массовой доли оксида алюминия.
     
     При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида алюминия определение проводят комплексонометрическим методом.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам определения массовой доли оксида алюминия - по ГОСТ 26318.0-84.
     
     

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

Метод основан на образовании комплексного соединения трилона Б с алюминием при pH 2-3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
     

2.1. Реактивы, растворы
     

2.1.1. Для проведения анализа применяют:
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации 1 моль/дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);
     
     кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, концентрированную и раствор концентрации 1 моль/дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;
     
     натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
     
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 40 г/дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);
     
     аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;
     
     ксиленоловый оранжевый раствор концентрации 0,1 г в 100 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды или твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;
     
     ацетатный буферный раствор (pH 5,5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной уксусной кислоты в 1 дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора. Буферный раствор с рН 5,5 можно приготовить также смешиванием 115 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора уксусной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) и 100 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) с последующим доведением раствора водой до 1 дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);
     
     трилон Б по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), готовят из стандарт-титра;
     
     цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3).
     
     (Измененная редакция, Изм. N

1, 3).
     

2.2. Подготовка к анализу
     

2.2.1. Приготовление раствора уксуснокислого цинка
     

11 г уксуснокислого цинка растворяют в воде, приливают 2 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной уксусной кислоты, доливают до 1 дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) водой и перемешивают.
   

2.2.2. Установление соотношения между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка
     
     В три конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают по 10, 15 и 20 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до 100 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают по 10 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) ацетатного буферного раствора, по 10-12 капель ксиленолового оранжевого и титруют до изменения окраски раствора из желтой в розовую уксуснокислым цинком.
     
     Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка (ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) вычисляют по формуле
     

ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора трилона Б (0,05 моль/дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)), взятый для установления соотношения, смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);
     
     ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3).

2.3. Проведение анализа
     

2.3.1. От анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1-84 отбирают аликвотную часть 25 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 20 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 10-12 капель ксиленолового оранжевого и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют 1 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3). Раствор нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. После охлаждения к раствору приливают 10 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) ацетатного буферного раствора, 10-12 капель ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из желтой в розовую.

2.4.Обработка результатов
     

2.4.1. Массовую долю окиси алюминия (ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле
     

ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора трилона Б, взятый в избытке, смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);
     
     ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);
     
     ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) - коэффициент соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;
     
     ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем всего анализируемого раствора 2, смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);
     
     ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем аликвотной части раствора 2, взятый для проведения анализа, смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);
     
0,002549 - титр 0,05 М раствора трилона Б, по окиси алюминия, г/смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);
     
0,638 - коэффициент пересчета оксида железа (III) и диоксида титана на оксид алюминия;
     
     ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая доля окиси железа в пробе, %;
     
     ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая доля двуокиси титана в пробе, %;
     
     ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса наве

ски, г.
     

2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величины, приведенной в табл.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

Метод основан на образовании фиолетово-красного комплексного соединения алюминия с метилтимоловым синим при рН 3,8-4,2.
     

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
     

3.1.1. Для проведения анализа применяют:
     
     фотоэлектроколориметр;
     
     баню водяную;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
     
     кислоту винную по ГОСТ 5817-77;
     
     натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;
     
     метилтимоловый синий;
     
     стандартный образец материала, близкий по химическому составу к анализируемому.
     

3.2. Подготовка к анализу
     

3.2.1. Приготовление составного реагента:
     
     2,5 г метилтимолового синего растворяют в 200-250 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, добавляют к раствору 5 г винной кислоты и 40 г уксуснокислого натрия. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив 10-12 сут.
   

3.2.2. Построение градуировочного графика
     
     Для построения градуировочного графика используют градуировочные растворы, содержащие 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11; 0,12 и 0,13 г стандартного образца, приготовленные для построения градуировочного графика при определении диоксида кремния по ГОСТ 26318.4-84. В случае использования стандартного образца КПШТМ-0,2-2 N 3282-85 в указанных растворах масса оксида алюминия соответственно составит 8,83; 10,30; 11,78; 13,25; 14,72; 16,19; 17,66 и 19,14 мг.
     
     В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) отбирают по 10 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) каждого paстворa стандартного образца и приливают по 15 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) составного реагента. Растворы нагревают 5-7 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Через 10-15 мин растворы фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (500-520 нм) и кюветы с толщиной слоя 5 мм. Раствором сравнения служит раствор с массой оксида алюминия 8,83 мг.
     
     По данным оптических плотностей и соответствующим им концентрациям окиси алюминия строят градуировочный график.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
  

3.3. Проведение анализа
     

3.3.1. В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) отбирают аликвотную часть анализируемого раствора в зависимости от ожидаемого содержания окиси алюминия по табл.1.
     
     

Таблица 1

Массовая доля окиси алюминия, %

Объем аликвотной части, смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

анализируемый раствор 1

раствор холостого опыта 1

анализируемый раствор 2

раствор холостого опыта 2

до 10

-

-

5

5

" 20

10

-

-

-

" 20 " 30

5

5

-

-


     
     К раствору добавляют 15 смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) составного реагента и далее поступают как при построении градуировочного графика, используя тот же раствор сравнения.
     
     По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание окиси алюминия, мг.
    

3.4. Обработка результатов
     

3.4.1. Массовую долю оксида алюминия (ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формулам:
     
     при использовании анализируемого раствора I
     

ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;
     
     ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем аликвотной части раствора, взятый для построения градуировочного графика, смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);
     
     ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески, г;
     
     ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);
     
при использовании анализируемого раствора II
     

ГОСТ 26318.4-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли оксида алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений для комплексонометрического и фотометрического методов не должны превышать величины, приведенной в табл.2.
     
     

Таблица 2

Массовая доля оксида алюминия, %

Допускаемое расхождение, %

5,0

0,24

10

0,33

20

0,43

30

0,52

40

0,58


     

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика