ГОСТ 7619.10-75 - Шпат плавиковый. Метод определения содержания окиси магния

ГОСТ 7619.10-75

Группа А59

     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 августа 1979 г. N 2048 срок действия установлен с 01.07 1976 г. до 01.07 1981 г.

     РАЗРАБОТАН Сибирским Государственным проектным и научно-исследовательским институтом цветной металлургии (СибцветметНИИпроект)

Зам. директора Аврамов В.Е.

     Руководители темы: Петрова М.Л., Bepхотуров Г.Н.

     Исполнители: Шамсудинова Ю.Н., Глинская Н.М., Карацуба Т.И.

     ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Устинов В.С.

     ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

     Директор Гличев А.В.

     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 августа 1975 г. N 2048

     Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает фотоколориметрический и атомно-абсорбционный методы определения содержания окиси магния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам определения содержания окиси магния - по ГОСТ 7619.0-70*.
________________
     * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 7619.0-81. - Примечание изготовителя базы данных.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании окиси магния от 0,02 до 3%)

Метод основан на абсорбции гидроокисью магния титанового желтого в щелочной среде (рН 12) и фотометрировании окрашенного раствора. Мешающее влияние железа, марганца и алюминия устраняют связыванием их триэтаноламином в растворимые бесцветные комплексные соединения.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

     фотоэлектроколориметр;

     кислоту азотную по ГОСТ 4461-67*, разбавленную 1:1;
________________
     * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4461-77. - Примечание изготовителя базы данных.

     кислоту соляную по ГОСТ 3118-67*, разбавленную 1:1, 1:5 и 1:99;
________________
     * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3118-77. - Примечание изготовителя базы данных.

     спирт этиловый (гидролизный), ректификованный;

     триэтаноламин, разбавленный 1:3;

     кальций хлористый, не содержащий магний;

     желатин пищевой по ГОСТ 11293-65*, 1%-ный свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 30-40 мл воды и оставляют на 1 ч, периодически перемешивая. Затем стакан с содержимым помещают в нагретую до кипения воду, перемешивают до растворения, доливают водой до 100 мл и вновь перемешивают;
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.

     спирт поливиниловый, 1%-ный раствор, готовят в день применения, растворяя навеску при кипении в течение 5 мин;

     натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66*, 1 н. раствор; готовят следующим образом: 40 г едкого натра растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 2 сут и хранят в полиэтиленовом сосуде, плотно закрыв пробкой;
________________
     * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4328-77. - Примечание изготовителя базы данных.

     калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-65*;
________________
     * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4332-76. - Примечание изготовителя базы данных.

     титановый желтый (аммонийная соль), 0,5%-ный раствор в 50%-ном этиловом спирте и 0,01%-ный раствор, приготовленный следующим образом: к 2 мл 0,5%-ного раствора приливают 2,5 мл раствора поливинилового спирта, доливают водой до объема 100 мл и перемешивают. Растворы хранят в склянках из темного стекла;

     магний металлический, не ниже 99,95%. Для удаления окиси с поверхности магний промывают соляной кислотой, разбавленной 1:5, затем 3-5 раз водой и высушивают при 105-110 °С;

стандартные растворы окиси магния:

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,6032 г металлического магния растворяют в 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора А соответствует 1 мг окиси магния;

раствор Б, приготовленный следующим образом: отбирают 100 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 мл, прибавляют 2,96 г хлористого кальция, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора Б соответствует 0,1 мг окиси магния.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску пробы плавикового шпата массой 0,25-0,5 г (в зависимости от содержания окиси магния) помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, изготовленную из стекла "пирекс", приливают 30 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, и содержимое колбы кипятят 30 мин, покрыв часовым стеклом. Далее раствор выпаривают досуха, приливают 10 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с азотной кислотой повторяют. Для удаления окислов азота приливают 10 мл соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. Сухой остаток смачивают 7 мл соляной кислоты, приливают 20 мл горячей воды и кипятят 2-3 мин, покрыв часовым стеклом, до растворения растворимых солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 5-6 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 300 мл.

     При содержании в плавиковом шпате минерала слюды, содержащей магний, нерастворимый остаток доплавляют. Для этого фильтр с нерастворимым остатком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 600-700 °С в течение 30 мин.

     Содержимое тигля охлаждают, прибавляют пяти-, шестикратное количество углекислого калия-натрия по отношению к осадку, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 850-900 °С до однородной массы.

     Плав охлаждают, помещают вместе с тиглем в стакан с первоначальным фильтратом, выщелачивают, тигель извлекают из стакана и обмывают водой.

     Раствор в стакане выпаривают до получения влажных солей. Соли растворяют в 5 мл соляной кислоты, приливают пипеткой 10 мл раствора желатина, 20 мл горячей воды, перемешивают в течение 5 мин и фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 200 мл. Осадок на фильтре промывают 8-10 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:99. Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 2-10 мл (в зависимости от содержания окиси магния) в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 3 мл разбавленного триэтаноламина, 5 мл 0,01%-ного раствора титанового желтого, 5 мл раствора поливинилового спирта, перемешивают и приливают из бюретки по каплям раствор едкого натра до изменения окраски жидкости из лимонно-желтой в желто-розовую и в избыток 5 мл. Раствор доливают до метки колбы водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 545 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, с добавлением хлористого кальция в количестве, соответствующем содержанию его в пробе.

     По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание окиси магния по градуировочному графику.

2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 мл микробюреткой отмеривают 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мг окиси магния. Во все колбы приливают воды до объема раствора 10 мл, по 3 мл разбавленного триэтаноламина, по 5 мл 0,01% раствора титанового желтого, по 5 мл раствора поливинилового спирта, перемешивают и далее анализ продолжают по п.2.2.1.

     Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

     По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям окиси магния строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Содержание окиси магния () в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески пробы, г;

      - масса окиси магния, найденная по градуировочному графику, мг;

      - объем анализируемого раствора, мл;

      - объем аликвотной части раствора, мл.

2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в таблице.

Содержание окиси магния, %				Допускаемое расхождение, %
		До	0,05	0,006
Св.	0,05	"	0,1	0,0065
"	0,1	"	0,3	0,03
"	0,3	"	1	0,06
"	1	"	3	0,14

     Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

     За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (при содержании окиси магния от 0,005 до 3%)

Метод основан на измерении оптической плотности при фотометрии пламени с помощью фотометра, которая пропорциональна концентрации определяемого элемента в анализируемом растворе, вводимого в пламя газовой горелки. Пламя бутан-пропан - воздушное.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1. Для проведения анализа применяют:

     фотометр типа "Спектр-1" и все реактивы и растворы, приведенные в п.2.1.1, и дополнительно следующие:

     стандартный раствор окиси магния, приготовленный следующим образом: отбирают пипеткой 10 мл стандартного раствора А, приготовленного по п.2.1.1, в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл стандартного раствора соответствует 0,01 мг окиси магния;

     кальций хлористый, не содержащий магний, раствор, приготовленный следующим образом: 2,96 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. При содержании окиси магния в плавиковом шпате до 0,04% раствор, приготовленный по п.2.2.1 в мерной колбе вместимостью 200 мл, фотометрируют при аналитической линии магния 285,2 нм. Сначала в пламя горелки вводят раствор контрольного опыта с добавлением хлористого кальция в количестве, соответствующем содержанию его в пробе. Затем в пламя горелки вводят анализируемый раствор.

     По оптической плотности пламени анализируемого раствора с учетом оптической плотности пламени раствора контрольного опыта устанавливают концентрацию окиси магния по градуировочному графику.

     Фотометрирование для каждой навески пробы проводят три раза и вычисляют среднюю арифметическую величину концентрации окиси магния.

3.2.2. При содержании окиси магния в плавиковом шпате свыше 0,04% от раствора, приготовленного по п.2.2.1 в мерной колбе вместимостью 200 мл, отбирают аликвотную часть 1-10 мл (в зависимости от содержания окиси магния) в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и фотометрируют, как указано в п.3.2.1.

3.2.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 мл отбирают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 мл стандартного раствора окиси магния. В каждую колбу приливают раствор хлористого кальция до метки и фотометрируют. Концентрация приготовленных растворов соответствует 0,1; 0,2; 0,5 и 1 мкг/мл окиси магния.

Для построения градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение результатов трех измерений оптической плотности пламени для каждого раствора.

     По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным концентрациям окиси магния строят градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Содержание окиси магния () в процентах вычисляют по формуле

где - концентрация окиси магния, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

      - объем всего анализируемого раствора, мл;

      - объем разбавления аликвотной части раствора, мл;

      - масса навески пробы, г;

      - объем аликвотной части раствора, мл.

3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений приведено в п.2.3.2.