Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния

ГОСТ 7619.4-81

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

Метод определения двуокиси кремния

Fluorite. Method for the determination of silicon dioxide content

Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195

ВЗАМЕН ГОСТ 7619.4-72


Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает спектрофотометрический метод определения двуокиси кремния при массовой доле от 0,15 до 50%.

Метод основан на образовании синего кремнемолибденового комплекса при взаимодействии кремниевой кислоты с молибденовокислым аммонием и восстановлении аскорбиновой кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется путем одновременного проведения анализа на двуокись кремния стандартного образца CO флюоритового концентрата N 1822-80 или ему подобного.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра;

тигли железные штампованные или точеные, изготовленные из материала с содержанием кремния не более 0,005%;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 8, 0,15 н. растворы;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75;

натрий перекись;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 50 г/смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния;

аскорбиновую кислоту по ГОСТ 4815-76*, 1%-ный свежеприготовленный раствор;

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует Государственная фармакопея СССР Х издания, ст.6 (ИУС 11-82). Государственная фармакопея СССР Х издания не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, 1%-ный свежеприготовленный раствор;
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72*, 0,1%-ный раствор;

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует, заменен на ТУ 6-09-5360-87 (ИУС 8-88). ТУ 6-09-5360-87 не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

натрий кремнекислый по ГОСТ 4239-77*;

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует, заменен на ТУ 6-09-5337-87 (ИУС 2-88). ТУ 6-09-5337-87 не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

стандартные растворы двуокиси кремния:

раствор А с содержанием 1 г/дмГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния; готовят следующим образом: 4,730 г натрия кремневокислого растворяют в воде и доливают водой до 1 дмГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния, перемешивают и переводят в полиэтиленовый сосуд.

Содержание двуокиси кремния в 1 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния стандартного раствора А устанавливают следующим образом: отбирают пипеткой 50 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния раствора А в стакан вместимостью 300 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния, нейтрализуют соляной кислотой по фенолфталеину и приливают ее в избыток 10 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния, раствор выпаривают до влажных солей. К остатку приливают 5 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния разбавленной 1:1 соляной кислоты, 10 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния раствора желатина, 20 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния горячей воды, перемешивают и оставляют при 50-60 °С для коагуляции осадка. Далее осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз горячей водой, фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 1000 °С до постоянной массы.

Содержание двуокиси кремния в 1 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния раствора А ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния в миллиграммах вычисляют по формуле

ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния,

где ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния - масса прокаленного осадка, мг;

ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния - объем стандартного раствора двуокиси кремния, смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 20 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния раствора А в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния, доводят до метки водой и перемешивают.

Содержание двуокиси кремния в 1 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния раствора Б ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния в миллиграммах вычисляют по формуле

ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния,

где ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния - содержание двуокиси кремния в 1 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния раствора, мг.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески плавикового шпата и объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли двуокиси кремния в плавиковом шпате указаны в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля двуокиси кремния, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния

От 0,5 до 1

1

10

" 2

1

5

" 2 " 3

0,5

10

" 3 " 5

0,5

5

" 5 " 10

В каком магазине диабетик купил свой глюкометр.

0,25

5

" 10 " 20

0,2

5

" 20 " 30

0,2

2

" 30 " 50

0,1

2


3.2. Навеску плавикового шпата помещают в железный тигель, перемешивают с пятикратным количеством перекиси натрия и сплавляют при 650-700 °С в течение 10-15 мин.

Тигель очищают от окалины и теплым помещают в стеклянный стакан вместимостью 400 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния. В стакан осторожно приливают 75-100 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния теплой воды и закрывают часовым стеклом. После растворения плава тигель ополаскивают водой, раствор немедленно нейтрализуют концентрированной соляной кислотой и добавляют ее в избыток 15 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния. В горячий раствор насыпают 1-2 г борной кислоты. Закончив растворение плава и нейтрализацию раствора одной навески, приступают к растворению плава и нейтрализации раствора следующей навески.

Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 500 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин отбирают аликвотную часть раствора, указанную в табл.1, и помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния. Объем аликвотной части раствора доводят до 15 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния 0,15 н. раствором серной кислоты, приливают 5 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния раствора молибденовокислого аммония, через 10 мин приливают при перемешивании 30 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния 8 н. раствора серной кислоты, через 2-3 мин 10 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния раствора аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 597 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание двуокиси кремния по градуировочному графику.

3.3. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния отмеривают бюреткой 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния стандартного раствора Б. В восьмую колбу стандартный раствор не отмеривают.

В каждую колбу приливают по две капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют растворы 0,15 н. раствором серной кислоты, затем доливают водой до 15 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния, приливают по 0,3 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния 8 н. раствора серной кислоты и по 5 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния раствора молибденовокислого аммония. Через 10 мин приливают при помешивании 30 смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния 8 н. раствора серной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.

Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, который не содержит стандартный раствор двуокиси кремния.

По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

Правильность построения градуировочного графика проверяют по стандартному образцу флюоритового концентрата.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двуокиси кремния ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния,

где ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния - количество двуокиси кремния, определенное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния - объем испытуемого раствора в мерной колбе, смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния;

ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния - объем аликвотной части испытуемого раствора, смГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния;

ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния - масса навески плавикового шпата, г.

4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния=0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля двуокиси кремния, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,15 до 0,5

0,05

" 1,5

0,1

" 1,5 " 3

0,15

" 3 " 5

0,2

" 5 " 10

0,25

" 10 " 30

0,4

" 30 " 50

0,6



Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика