Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Шпат плавиковый. Методы определения железа

ГОСТ 7619.6-81

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

Методы определения железа

Fluorite. Method for the determination оf iron content

Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195

ВЗАМЕН ГОСТ 7619.6-70


Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли железа при массовой доле его 0,05 до 5%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

2. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения ионов железа с сульфосалициловой кислотой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, раствор 200 г/дмГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, растворы 160 г/дмГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа и 0,001 н.

соль Мора по ГОСТ 4208-72.

Стандартные растворы железа:

раствор А; готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора растворяют в воде, содержащей 0,4 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа 16%-ного раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным. 1 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа раствора А содержит 1 мг железа;

раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа, доводят объем раствора до метки 0,001 н. раствором серной кислоты и перемешивают. 1 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа раствора Б содержит 0,01 мг железа.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа, увлажняют несколькими каплями воды, приливают 20 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа соляной кислоты, нагревают 10 мин (не доводя до кипения). Затем добавляют 10 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа азотной кислоты и выпаривают досуха, избегая перегревания. Приливают 10 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды.

Сухой остаток смачивают 5 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа соляной кислоты, приливают 20 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа горячей воды и кипятят 5 мин, накрыв часовым стеклом, до растворения растворимых солей.

Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 3-4 раза горячей водой, подкисленной соляной кислотой, и 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 20 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа (при содержании железа 0,1%) или 5 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа (при содержании железа от 0,1 до 0,5%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа, приливают 10 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа сульфосалициловой кислоты, добавляют аммиак до окрашивания раствора в желтый цвет и в избыток 2,0 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 424 нм в кювете толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.

2.2.2. Для построения градуировочного графика в 10 мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа отмеривают бюреткой 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9 и 10 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа стандартного раствора Б. В одиннадцатую колбу стандартный раствор не отмеривают. В каждую колбу добавляют по 10 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа сульфосалициловой кислоты и далее продолжают анализ, как указано в п.2.2.1.

Раствором сравнения служит раствор одиннадцатой колбы, который не содержит стандартный раствор железа.

По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям железа строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю железа ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа,

где ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа - масса железа, найденная по градуировочнаму графику, мг;

ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа - объем испытуемого раствора в мерной колбе, смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа;

ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа - объем аликвотной части испытуемого раствора, смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа;

ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа - масса навески плавикового шпата, г.

2.3.2. Расхождение для соответствующего интервала содержания железа между результатами параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа=0,95 не должно превышать значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля железа, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,05 до 0,1

0,01

" 0,3

0,015

" 0,3 " 0,5

0,02

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении поглощения линии железа 248,3 нм при введении растворов проб и эталонных растворов в воздушно-пропан-бутановое пламя. Пробы плавикового шпата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

3.1.Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки (пламенный вариант);

лампу с полым катодом (ЛПК), излучающую спектр атомов железа;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

кальций хлористый, фармокопейный по статье 119*; готовят следующим образом: 2,96 г хлористого кальция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа, доводят до метки водой и перемешивают;
________________
* Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-75*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20448-90. - Примечание изготовителя базы данных.

серную кислоту по ГОСТ 4204-77, растворы 160 г/дмГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа и 0,001 н.

соль Мора по ГОСТ 4208-72;

стандартные растворы железа:

раствор А; готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора растворяют в воде, содержащей 0,4 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа 10%-ного раствора серной кислоты, приливают воду до 100 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленный, 1 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа раствора А содержит 1 мг железа;

раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа, доливают до метки 0,001 н. раствором серной кислоты и перемешивают. 1 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа раствора Б содержит 0,1 мг железа;

серию стандартных растворов готовят следующим образом: в шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 10,0 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа раствора Б, до метки доливают раствором хлористого кальция, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 10,0 мкг/смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа железа в конечном объеме. Растворы тщательно перемешивают. Фотометрируют с режимом работы прибора Перкин-Элмер 303 или 403 согласно табл.2.

Таблица 2

Параметры

Оптимальные условия определения железа

Длина волны, нм

249,3

Спектральная ширина щели, А

2

Величина тока ЛПК со спектром железа, мА

30

Давление воздуха, Па

1,8·10ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа (1,8 кгс/смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа)

Расход воздуха, дмГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа/мин

16

Расход пропан-бутан, дмГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа/мин

1

Длина пламени, см

9-12

Высота прохождения света над горелкой, см

1



Оптимальные условия уточняются в зависимости от конкретного типа атомно-абсорбционного спектрофотометра.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску плавикового шпата массой 1 г при содержании железа до 0,1% и 0,5 г при содержании железа от 0,1 до 0,5% помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа, смачивают несколькими каплями воды, приливают 20 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа соляной кислоты, нагревают 10 мин (не доводя до кипения). Затем добавляют 10 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа азотной кислоты и выпаривают досуха, избегая перегревания. Далее приливают 10 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды, приливая каждый раз по 10 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа кислоты. Сухой остаток смачивают 5 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа соляной кислоты, приливают 20 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа горячей воды, кипятят 5 мин, накрыв колбу часовым стеклом, до растворения растворимых солей. Содержимое охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Растворы проб и эталонов распыляют в пламени и измеряют поглощение линии железа. Измерения проводят по методу "ограничивающих растворов", при котором стандартные растворы подбирают так, чтобы поглощение для одного было меньше, а для другого больше по сравнению с поглощением для раствора пробы.

На спектрофотометрах, имеющих режим измерения "концентрация" (например, фирмы Перкин-Элмер и др.), используют метод "трех эталонов". Измерения для каждой пробы проводят три раза. По среднему результату измерений для метода "ограничивающих растворов" определяют концентрацию железа в растворе в мкг/смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю железа ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа,

где ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа;

ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа - объем испытуемого раствора в мерной колбе, смГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа;

ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа - масса навески пробы, г.

3.3.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Метод определения железа=0,95 не должно превышать значения величины, приведенной в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля железа, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,05 до 0,1

0,01

" 0,3

0,015

" 0,3 " 0,5

0,02



Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика