Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной)

ГОСТ 7619.8-81

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

Метод определения серы (сульфидной)

Fluorite. Method for the determination of sulphide sulphur content

Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195

ВЗАМЕН ГОСТ 7619.8-70


Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает объемный метод определения серы (сульфидной) при массовой доле от 0,05 до 0,5%.

Метод основан на разложении сульфидов и дисульфидов соляной кислотой. Выделившийся сернистый водород поглощают раствором ацетата кадмия с образованием сульфида кадмия. Последний титруют раствором йода, избыток которого затем оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

установку для определения содержания серы (сульфидной) (см. чертеж);

ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной)


1 - аппарат Киппа для получения углекислого газа; 2 - склянка Тищенко с раствором сульфата меди; 3 - склянка Тищенко с водой; 4 - капельная воронка; 5 - колба вместимостью 500 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) для разложения навески: 6 - колба для улавливания паров соляной кислоты; 7 - первый приемник; 8 - второй приемник

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:9;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1 и 1:5;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;

титрованный раствор йода, 0,05 н.; готовят из фиксанала 0,1 н. соответствующим разбавлением. Раствор хранят в склянке из темного стекла;

раствор серноватистокислого натрия (тиосульфат) 0,05 н. готовят из фиксанала 0,1 н. соответствующим разбавлением. Раствор хранят в склянке из темного стекла;

титрованный раствор двухромовокислого калия, 0,05 н.; готовят из фиксанала 0,1 н. соответствующим разбавлением;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный свежеприготовленный раствор;

кадмий уксуснокислый по ГОСТ 5824-79*, раствор; готовят следующим образом: 50 г соли и 10 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) уксусной кислоты растворяют в 1000 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) воды;

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует, заменен на ТУ 6-09-5446-89 (ИУС 12-89). ТУ 6-09-5446-89 не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

хрома окись по ГОСТ 3776-78;

цинк гранулированный по ГОСТ 989-75*;

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует, заменен на ТУ 6-09-5294-86 (ИУС 6-86). ТУ 6-09-5294-86 не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

спирт этиловый гидролизный ректификованный;

медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор 40 г/дмГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску плавикового шпата массой 3-5 г (в зависимости от содержания сульфидной серы) помещают в колбу для разложения навески, смачивают несколькими каплями этилового спирта, добавляют 0,1 г хрома окиси и 5 г цинка. В колбу для улавливания паров соляной кислоты наливают 100 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) воды, затем в первый приемник наливают 50 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) раствора уксуснокислого кадмия и 50 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) воды, а во второй приемник 25 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) раствора уксуснокислого кадмия и 25 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) воды. Установку собирают, как указано на чертеже.

В капельную воронку наливают 30 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) разбавленной 1:5 соляной кислоты и, приливая по каплям кислоту из капельной воронки в колбу, разлагают навеску пробы. После того как вся кислота будет израсходована, через всю установку пропускают ток углекислого газа со скоростью 2-3 пузырька в секунду и нагревают содержимое колбы в течение 10 мин. Далее отключают приемники. Во втором приемнике должно быть лишь незначительное помутнение раствора уксуснокислого кадмия, в противном случае анализ повторяют с меньшей навеской.

Содержимое первого и второго приемников объединяют, приливают 25 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) 0,05 н. раствора йода (при этом должен остаться избыток йода, в противном случае количество добавляемого раствора йода увеличивают), затем 20 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) разбавленной 1:1 соляной кислоты, 2-3 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.

3.2. Для определения количества 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование 25 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) (или более) 0,05 н. раствора йода, отбирают 25 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) (или более) 0,05 н. раствора йода в колбу вместимостью 300 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной), добавляют 20-30 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) воды и титруют 0,05 н. раствором тиосульфата натрия до окрашивания раствора в желтый цвет. Затем прибавляют 2-3 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания раствора.

3.3. Для установки титра 0,05 н. раствора тиосульфата натрия пипеткой отбирают 25 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) 0,05 н. раствора двухромовокислого калия в колбу для титрования, в которую налито 10-12 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) разбавленной 1:9 серной кислоты, 5-7 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) раствора йодистого калия, и выдерживают 5-7 мин в темном месте. Затем раствор доливают водой до 200 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) и титруют раствором тиосульфата натрия до окрашивания раствора в светло-желтый цвет. Далее приливают 2-3 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) раствора крахмала и продолжают титрование тиосульфата до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.

Титр 0,05 н. раствора тиосульфата натрия ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) по сере вычисляют по формуле

ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной),

где ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) - титр 0,05 н. раствора двухромовокислого калия по сере;

ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) - объем 0,05 н. раствора двухромовокислого калия, смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной);

ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) - объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы (сульфидной) (ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной),

где ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) - титр 0,05 н. раствора тиосульфата натрия по сере;

ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) - объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 25 смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) (или более) 0,05 н. раствора йода, смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной);

ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) - объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка раствора йода, смГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной);

ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной) - масса навески плавикового шпата, г.

4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной)=0,95 не должно превышать величины, приведенной в таблице.

Массовая доля серы (сульфидной), %

Допускаемое расхождение, %

От 0,05 до 0,1

0,01

" 0,3

0,02

" 0,3 " 0,5

0,04



Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика