Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной)

ГОСТ 7619.8-81

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

Метод определения серы (сульфидной)

Fluorite. Method for the determination of sulphide sulphur content

Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195

ВЗАМЕН ГОСТ 7619.8-70


Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает объемный метод определения серы (сульфидной) при массовой доле от 0,05 до 0,5%.

Метод основан на разложении сульфидов и дисульфидов соляной кислотой. Выделившийся сернистый водород поглощают раствором ацетата кадмия с образованием сульфида кадмия. Последний титруют раствором йода, избыток которого затем оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

установку для определения содержания серы (сульфидной) (см. чертеж);

1 - аппарат Киппа для получения углекислого газа; 2 - склянка Тищенко с раствором сульфата меди; 3 - склянка Тищенко с водой; 4 - капельная воронка; 5 - колба вместимостью 500 см для разложения навески: 6 - колба для улавливания паров соляной кислоты; 7 - первый приемник; 8 - второй приемник

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:9;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1 и 1:5;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;

титрованный раствор йода, 0,05 н.; готовят из фиксанала 0,1 н. соответствующим разбавлением. Раствор хранят в склянке из темного стекла;

раствор серноватистокислого натрия (тиосульфат) 0,05 н. готовят из фиксанала 0,1 н. соответствующим разбавлением. Раствор хранят в склянке из темного стекла;

титрованный раствор двухромовокислого калия, 0,05 н.; готовят из фиксанала 0,1 н. соответствующим разбавлением;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный свежеприготовленный раствор;

кадмий уксуснокислый по ГОСТ 5824-79*, раствор; готовят следующим образом: 50 г соли и 10 см уксусной кислоты растворяют в 1000 см воды;

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует, заменен на ТУ 6-09-5446-89 (ИУС 12-89). ТУ 6-09-5446-89 не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

хрома окись по ГОСТ 3776-78;

цинк гранулированный по ГОСТ 989-75*;

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует, заменен на ТУ 6-09-5294-86 (ИУС 6-86). ТУ 6-09-5294-86 не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

спирт этиловый гидролизный ректификованный;

медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор 40 г/дм.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску плавикового шпата массой 3-5 г (в зависимости от содержания сульфидной серы) помещают в колбу для разложения навески, смачивают несколькими каплями этилового спирта, добавляют 0,1 г хрома окиси и 5 г цинка. В колбу для улавливания паров соляной кислоты наливают 100 см воды, затем в первый приемник наливают 50 см раствора уксуснокислого кадмия и 50 см воды, а во второй приемник 25 см раствора уксуснокислого кадмия и 25 см воды. Установку собирают, как указано на чертеже.

В капельную воронку наливают 30 см разбавленной 1:5 соляной кислоты и, приливая по каплям кислоту из капельной воронки в колбу, разлагают навеску пробы. После того как вся кислота будет израсходована, через всю установку пропускают ток углекислого газа со скоростью 2-3 пузырька в секунду и нагревают содержимое колбы в течение 10 мин. Далее отключают приемники. Во втором приемнике должно быть лишь незначительное помутнение раствора уксуснокислого кадмия, в противном случае анализ повторяют с меньшей навеской.

Содержимое первого и второго приемников объединяют, приливают 25 см 0,05 н. раствора йода (при этом должен остаться избыток йода, в противном случае количество добавляемого раствора йода увеличивают), затем 20 см разбавленной 1:1 соляной кислоты, 2-3 см раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.

3.2. Для определения количества 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование 25 см (или более) 0,05 н. раствора йода, отбирают 25 см (или более) 0,05 н. раствора йода в колбу вместимостью 300 см, добавляют 20-30 см воды и титруют 0,05 н. раствором тиосульфата натрия до окрашивания раствора в желтый цвет. Затем прибавляют 2-3 см раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания раствора.

3.3. Для установки титра 0,05 н. раствора тиосульфата натрия пипеткой отбирают 25 см 0,05 н. раствора двухромовокислого калия в колбу для титрования, в которую налито 10-12 см разбавленной 1:9 серной кислоты, 5-7 см раствора йодистого калия, и выдерживают 5-7 мин в темном месте. Затем раствор доливают водой до 200 см и титруют раствором тиосульфата натрия до окрашивания раствора в светло-желтый цвет. Далее приливают 2-3 см раствора крахмала и продолжают титрование тиосульфата до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.

Титр 0,05 н. раствора тиосульфата натрия по сере вычисляют по формуле

,

где - титр 0,05 н. раствора двухромовокислого калия по сере;

- объем 0,05 н. раствора двухромовокислого калия, см;

- объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы (сульфидной) () в процентах вычисляют по формуле

,

где - титр 0,05 н. раствора тиосульфата натрия по сере;

- объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 25 см (или более) 0,05 н. раствора йода, см;

- объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка раствора йода, см;

- масса навески плавикового шпата, г.

4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, приведенной в таблице.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.