Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

ГОСТ 6689.1-92

Группа В59
 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения меди

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН МИНИСТЕРСТВОМ МЕТАЛЛУРГИИ СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Б.П.Краснов, Ю.M.Лейбов, А.Н.Боганова, В.M.Абалакина, Л.В.Морейская, О.К.Клейменова, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.1-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 8.315-91

2.5.4; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3; 6.4.3

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 849-70

2.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 859-78

2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 1027-67

3.2

ГОСТ 3118-77

3.2; 4.2

ГОСТ 3652-69

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2; 3.2

ГОСТ 4166-76

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2

ГОСТ 4658-73

4.2

ГОСТ 5817-77

3.2

ГОСТ 5841-74

2.2

ГОСТ 5845-79

3.2

ГОСТ 6344-73

2.2; 5.2

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 6689.20-92

2.3.2

ГОСТ 6691-77

2.2

ГОСТ 8864-71

3.2

ГОСТ 9293-74

4.2

ГОСТ 10484-78

2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2; 3.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19241-80

Вводная часть

ГОСТ 20015-88

3.2

ГОСТ 25086-87

Разд.1; 2.5.4; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3; 6.4.3



Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический метод определения меди (при массовой доле меди свыше 25%), экстракционно-фотометрический, фотометрический, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 0,005 до 0,6%) в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.
 

2. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на кислотном растворении пробы, выделении меди электролизом на платиновом катоде при силе тока 1,5-2,5 А и определении остаточной меди в электролите атомно-абсорбционным методом при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен-воздух или фотометрическим методом с купризоном при длине волны 600 нм или с пикрамин-эпсилоном при 550 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электролизная установка постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1:99 и 1 моль/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Карбамид по ГОСТ 6691, раствор 10 г/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Лимоннокислый аммоний, раствор: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди воды, добавляют при перемешивании 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди аммиака, охлаждают и доливают водой до метки 1000 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди воды при температуре 60-70 °С. После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди. Раствор годен 10 дней.

Пикрамин-эпсилон, раствор 1 г/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Медь по ГОСТ 859* с массовой долей меди не менее 99,9%.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1), удаляют оксиды азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора Б содержит 0,0001 г меди.

Раствор В: 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора В содержит 0,00001 г меди.

Никель по ГОСТ 849*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор никеля: 0,5 г никеля помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют 15 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения и охлаждения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения к остатку добавляют 20-30 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди воды и нагревают до растворения солей. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора со

держит 0,01 г никеля.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих не более 0,05% свинца и 0,1% кремния

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют 15 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку, стенки стакана ополаскивают водой и раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди и добавляют 7 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди серной кислоты (1:4).

В раствор погружают платиновый анод и предварительно взвешенный платиновый катод и проводят электролиз при силе тока 1,5-2,5 А, перемешивая раствор.

Стакан с электролитом должен быть закрыт двумя половинками стеклянной или пластиковой пластинки с отверстиями для введения в раствор электродов и мешалки.

При массовой доле в сплаве свыше 1% железа и марганца во время электролиза необходимо добавлять небольшими порциями (по 1-1,5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди) раствор сернокислого гидразина или мочевины.

После обесцвечивания раствора стенки стакана, стекла или пластинки и выступающие части электродов ополаскивают водой и продолжают электролиз еще 10-15 мин при силе тока 0,5 А.

Если на свежепогруженной части катода не выделяется осадок меди, электролиз считается законченным. В противном случае электролиз проводят еще 10-15 мин и вновь контролируют полноту выделения меди.

По окончании электролиза, не выключая тока, электроды ополаскивают водой, собирая промывные воды в стакан с электролитом. Выключают ток, катод с осадком погружают в стакан с 200 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди этилового спирта и высушивают при 105 °С до постоянной массы. Одна порция спирта может быть использована для промывки не более 20 электродов.

Электролит может быть использован для определения других элементов, например железа фотометрическим методом и никеля гравиметрическим методом.

 

2.3.2. Для свинцовистого нейзильбера

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют 15 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, погружают в него предварительно взвешенные платиновые электроды и проводят электролиз при силе тока 1,5-2,5 А и перемешивании раствора.

Через 30 мин в раствор добавляют 7 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди серной кислоты (1:4) и далее электролиз проводят, как указано в п.2.3.1.

Анод с выделившимся осадком двуокиси свинца ополаскивают водой и высушивают при температуре 160-170 °С до постоянной массы и рассчитывают массовую долю свинца по ГОСТ 6689.20.

 

2.3.3. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% кремния

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, добавляют 15 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты, 1-2 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди фтористоводородной кислоты, накрывают крышкой из платины или фторопласта и растворяют при нагревании. После растворения сплава стенки чашки и крышку ополаскивают водой, добавляют 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор переносят в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, разбавляют водой до 150 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, прибавляют 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди прокипяченной азотной кислоты и проводят электролиз, как указано в п.2.3.1.

 

2.4. Определение остаточной меди в электролите

Электролит после отделения меди выпаривают до объема 80 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, доливают до метки водой, перемешивают и используют при определении меди по пп.2.4.1. и 2.4.2.

 

2.4.1. Определение меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии

2.4.1.1. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен - воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

2.4.1.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди стандартного раствора Б меди. Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1) и серной (1:1) кислоты, добавляют до метки водой и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п.2.4.1.1. По полученным данным строят градуировочный график.

 

2.4.2. Определение меди фотометрическим методом с купризоном

2.4.2.1. Аликвотную часть раствора 20 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора лимоннокислого аммония и раствор аммиака (1:4) до слабощелочной реакции, затем добавляют 2 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди аммиака (1:4), 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора купризона, немедленно доливают до метки водой и перемешивают. рН полученного раствора должен быть 8,5-9,0. Через 5 мин, но не позднее чем через 30 мин, измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 3 см или на спектрофотометре при 600 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

 

2.4.2.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди помещают 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди стандартного раствора Б меди. Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1), по 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора лимоннокислого аммония и далее проводят анализ, как указано в п.2.4.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. По полученным данным строят градуировочный график.

 

2.4.3. Определение меди фотометрическим методом с пикрамин-эпсилоном

Электролит после отделения меди выпаривают до объема 40-50 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, после охлаждения добавляют 2 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения к остатку добавляют 20-30 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди воды и нагревают до растворения солей. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают.

 

2.4.3.1. Аликвотную часть раствора 1 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют 4 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди серной кислоты (1 моль/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди), 2 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора аскорбиновой кислоты, 2 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора пикрамин-эпсилона, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 550 нм или на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.

Раствором сравнения служит раствор той же пробы, только перед добавлением пикрамин-эпсилона вводят 2 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора тиомочевины

 

2.4.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди стандартного раствора В меди. Во все колбы добавляют по 3 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди стандартного раствора никеля, по 2 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди серной кислоты (1 моль/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди), по 2 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора аскорбиновой кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.2.4.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.

По полученным данным строят градуировочный график.

 

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю меди ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди в процентах в случае определения остаточной меди в электролите методом атомно-абсорбционной спектрометрии вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди,

где ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - масса катода с выделившейся медью, г;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - масса катода, г;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - масса навески, г;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - объем раствора электролита, смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

 

2.5.2. Массовую долю меди ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди в процентах в случае определения остаточной меди в электролите фотометрическим методом вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди,

где ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - масса катода с выделившейся медью, г;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - масса катода, г;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - масса навески сплава, г;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - объем раствора электролита, смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - объем аликвотной части раствора, см

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

 

2.5.3. Расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди (показатель сходимости) и результатов двух анализов ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
 

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Допускаемые расхождения, %

 

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

От 25,0 до 80,0 включ.

0,15

0,2

Св. 80,0

0,20

0,3

 

2.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315* в соответствии с ГОСТ 25086.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
 

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

3.1. Сущность метода

Метод основан на замещении ионами меди ионов свинца в его диэтилдитиокарбаминатном комплексе, растворенном в хлороформе, и измерении оптической плотности полученного экстракта диэтилдитиокарбамината меди.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2; 1:2; 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 100 г/смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Метиловый оранжевый, раствор 1 г/смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864.

Диэтилдитиокарбамат свинца, раствор в хлороформе: 0,1 г диэтилдитиокарбамата свинца растворяют в 100-200 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди хлороформа и разбавляют хлороформом до 1 дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди или 0,1 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди воды, добавляют 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора виннокислого калия-натрия и по каплям вводят раствор гидроокиси натрия до исчезновения мути. Растворяют 0,125 г диэтилдитиокарбамата натрия в 40 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди воды и добавляют к первому раствору. Полученный раствор вместе с осадком помещают в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют 200-250 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди хлороформа и экстрагируют 2 мин. Экстракцию повторяют. Хлороформные экстракты объединяют, фильтруют через сухой фильтр в сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой и разбавляют хлороформом до 1 дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,1 г меди растворяют в 20 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1), кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, доливают до метки водой.

1 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора А содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б: 25 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, доливают до метки водой.

1 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора Б содержит 0,0

0001 г меди.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния и не содержащих хрома и вольфрама

Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют 15 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (3:2), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор кипятят до удаления оксидов азота. При массовой доле меди не менее 0,02% для анализа используют весь раствор, а при содержании меди свыше 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди и доливают до метки водой.

Аликвотную часть или весь раствор (табл.2) помещают в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, разбавляют водой до 25 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора винной кислоты, нейтрализуют раствором аммиака до щелочной среды по метиловому оранжевому, прибавляют 2-3 капли серной кислоты (1:3) и разбавляют раствор до 50 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди водой.
 

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

От 0,005 до 0,02 включ.

Весь раствор

Св. 0,02 до 0,1 "

20

" 0,1 " 0,2 "

10

" 0,2 " 0,4 "

5

" 0,4 " 0,6 "

2,5



Добавляют 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и экстрагируют 3 мин. После разделения слоев хлороформный слой, окрашенный в желтый цвет, переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Медь из водного слоя экстрагируют еще два раза по 2 мин, приливая каждый раз по 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе, и объединяют окрашенные органические слои в мерной колбе. Экстракты в мерной колбе доливают до метки хлороформом и обезвоживают, добавляя 0,2 г безводного сернокислого натрия или фильтруя через сухой бумажный фильтр.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см или на спектрофотометре при 436 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют хлороформ. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание меди в применяемых реактивах и вносят соответствующую поправку.

 

3.3.2. Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют 15 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (3:2), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до сиропообразного состояния. К остатку добавляют 25-30 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди горячей воды, нагревают до 60-70 °С и осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр, тщательно промывают стакан и осадок азотной кислотой (1:100). Осадок выбрасывают. При массовой доле меди менее 0,02% фильтрат упаривают до объема 20 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, а при массовой доле меди свыше 0,02% - переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, доливают до метки водой и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

 

3.3.3. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% кремния и хрома

Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 15 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (3:2), 3 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди концентрированной серной кислоты и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения к остатку добавляют 30-40 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, доливают до метки водой и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

 

3.3.4. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 150 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди стандартного раствора Б меди, разбавляют водой до 25 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют по 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

 

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди,

где ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

 

3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди (показатель сходимости) и результатов двух анализов ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
 

Таблица 3

Массовая доля меди, %

Допускаемые расхождения, %

 

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

От 0,005 до 0,01 включ.

0,001

0,001

Св. 0,01 до 0,02 "

0,003

0,004

" 0,02 " 0,05 включ.

0,005

0,007

" 0,05 " 0,10 "

0,008

0,01

" 0,1 " 0,2 "

0,015

0,02

" 0,2 " 0,4 "

0,02

0,03

" 0,4 " 0,6 "

0,03

0,04

 

3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
 

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

4.1. Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении меди без отделения от основных компонентов сплава по волне восстановления меди (II) на ртутном капающем электроде в солянокислом растворе.

4.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф переменного тока ППТ-1 и ячейка, выполненная из стекла объемом 30-40 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим электродом. При отсутствии прибора ППТ-1 допускается применение полярографов других марок.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, не содержащая влаги и очищенная от окисных пленок.

30-50 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди ртути переносят из баллона в стакан и медленно фильтруют через двойной сухой фильтр средней плотности, для чего в нижней части фильтра делают иглой маленькое отверстие. Отфильтрованную ртуть немедленно помещают в напорную емкость ртутного капающего электрода и хранят в плотно закрытой напорной емкости.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Медь марки М0 или M1 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,2 г меди растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1), удаляют кипячением оксиды азота, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди и доливают до метки водой.

1 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди и доливают до метки водой.

1 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора Б содержит 0,0001 г мед

 

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния и не содержащих хрома и вольфрама

Навеску сплава (табл.4) помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют 15 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1), накрывают стакан часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.
 

Таблица 4

Массовая доля меди, %

Масса навески, г

Аликвотная часть раствора, взятая на полярографирование, смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

От 0,005 до 0,01 включ.

1

20

Св. 0,01 до 0,1 "

0,15

20

" 0,1 " 0,3 "

0,25

5

" 0,3 " 0,6 "

0,1

5



После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до 2-3 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди. После охлаждения добавляют 20 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди соляной кислоты (1:8), переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди и доливают до метки соляной кислотой (1:8).

 

4.3.2. Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава (см. табл.4) помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют 15 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании.

После растворения сплава раствор упаривают до сиропообразного состояния, разбавляют водой до 150 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, нагревают до 60-70 °С и фильтруют через плотный фильтр. Осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Осадок отбрасывают. Полученный раствор упаривают до 2-3 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

 

4.3.3. Для сплавов, содержащих хром и более 0,1% кремния

Навеску сплава (см. табл.4) помещают в платиновую чашку, добавляют 20 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1), 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди серной кислоты и упаривают до белого дыма серной кислоты.

Остаток растворяют в 20 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди соляной кислоты (1:8) и далее поступают, как указано в п.4.3.1.

Во всех случаях через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

 

4.3.4. Из колбы вместимостью 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди помещают в полярографическую ячейку аликвотную часть раствора (см. табл.4), продувают током азота 4-6 мин и полярографируют при изменении потенциала от минус 0,10 до минус 0,5 В, регистрируя ток восстановления меди при потенциале от минус 0,25 до минус 0,35 В.

В случаях, если аликвотная часть раствора составляет 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, в полярографическую ячейку помещают предварительно 15 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди соляной кислоты (1:8).

Высота регистрируемой волны или пика должна быть не менее 10 мм при выбранной чувствительности полярографа.

 

4.3.5. Определение меди методом добавок

Аликвотную часть раствора меди Б (от 0,1 до 0,3 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди) добавляют в ячейку и далее поступают, как указано в п.4.3.4.

Величина добавки выбирается таким образом, чтобы высота волны (пика) меди увеличивалась приблизительно в 2-3 раза по сравнению с высотой волны (пика) до введения добавки.

 

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю меди в сплаве ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди,

где ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - высота волны (пика) меди для анализируемого раствора, мм;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - высота волны (пика) меди для контрольного опыта, мм;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - объем стандартной добавки, смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - концентрация стандартного раствора меди, г/смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - высота волны (пика) меди для анализируемого раствора с добавкой, мм;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - навеска сплава, взятая на полярографирование,

 

4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди (показатель сходимости) и результатов двух анализов ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

 

4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
 

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании ионами меди при рН 1,0-1,5 комплексного соединения с пикрамин-эпсилоном и измерении оптической плотности полученного раствора.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2, 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и раствор 1 моль/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 10 г/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Тиомочевина по ГОСТ 6344 раствор 100 г/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Пикрамин-эпсилон ч.д.а., раствор 1 г/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849.

Стандартный раствор никеля (см. приготовление в п.2.2).

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,1 г меди растворяют в 20 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1), кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора А содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б: 25 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора Б содержит 0,00001 г м

еди.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния и не содержащих хрома и вольфрама

Навеску сплава (табл.5) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют 15 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После охлаждения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.
 

Таблица 5

Массовая доля меди, %

Масса навески, г

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

Количество 1 моль/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди НГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиSOГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

От 0,005 до 0,02 включ.

0,5

4

1

Св. 0,02 до 0,1 "

0,5

3

2

" 0,1 " 0,4 "

0,25

2

3

" 0,4 " 0,6 "

0,25

1

4



Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения к остатку добавляют 20-30 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди воды и нагревают до растворения солей. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть полученного раствора (табл.5) помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют 1 моль/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора серной кислоты (табл.5), 2 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора аскорбиновой кислоты, 2 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора пикрамин-эпсилона, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при 550 нм или на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром в кювете 2 или 5 см в зависимости от массовой доли меди в сплаве. Раствором сравнения служит раствор той же пробы, в которую вводят 2 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора тиомочевины перед добавлением пикрамин-эпсилона

 

5.3.2. Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава (см. табл.5) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, добавляют 15 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (3:2), накрывают часовым стеклом или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до сиропообразного состояния. К остатку добавляют 25-30 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди горячей воды, нагревают до 60-70 °С и осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр, тщательно промывают стакан и осадок азотной кислотой (1:100). Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до 40-50 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, по охлаждении добавляют 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди серной кислоты (1:1), упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п.5.3.1.

 

5.3.3. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% кремния и хрома

Навеску сплава (см. табл.5) помещают в платиновую чашку, добавляют 15 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (3:2), 3 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 5 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения к остатку добавляют 20-30 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди воды и нагревают до растворения солей. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, доливают до метки водой и далее анализ ведут, как указано в п.5.3.1.

 

5.3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди помещают по 3 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди стандартного раствора никеля, добавляют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди стандартного раствора Б меди (при массовой доле меди от 0,005 до 0,02%) или 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди стандартного раствора Б меди (при массовой доле меди от 0,02 до 0,6%). Затем добавляют по 2 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди серной кислоты (1 моль/дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди) и далее анализ ведут, как указано в п.5.3.1.

Оптическую плотность растворов измеряют в кювете 5 см (при массовой доле меди от 0,005 до 0,02%) или 2 см (при массовой доле меди от 0,02 до 0,6%).

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. По полученным данным строят градуировочный график.

 

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю меди ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди,

где ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

 

5.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди (показатель сходимости) и результатов двух анализов ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

 

5.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315 или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
 

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

6.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами меди, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Медь по ГОСТ 859.

Раствор меди: 0,1 г меди растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора содержит 0,0001 г меди.

Никель по ГОСТ 849.

Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора содержит 0,1 г никеля.

 

6.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей меди 0,005-0,1% и массой 0,1 г для определения массовых долей меди 0,1-0,6%.

6.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния, хрома, вольфрама и титана

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

 

6.3.2. Для сплавов, содержащих кремний, титан и хром

Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1) и 2 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п.6.3.1.

 

6.3.3. Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди горячей воды и выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п.6.3.1.

 

6.3.4. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди помещают 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди стандартного раствора меди, что соответствует 0,05; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг меди. Во все колбы приливают по 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди азотной кислоты (1:1). При массовой доле меди менее 0,1% добавляют по 10 смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди раствора никеля и доливают до метки водой. Измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п.6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

 

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю меди ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди,

где ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - объем раствора пробы, смГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди - масса навески пробы, г.

 

6.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди (показатель сходимости) и результатов двух анализов ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

 

6.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.





Оформить заказ
Корзина: