ГОСТ 3594.3-93 - Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов натрия и калия

ГОСТ 3594.3-93
Группа А59

ОКСТУ 4191

Дата введения 1995-01-01

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

     ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

     За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Белстандарт
Республика Казахстан	Казглавстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Туркменистан	Туркменгосстандарт
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 ВЗАМЕН ГОСТ 3594.3-77 в части формовочных глин

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее - глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей и устанавливает фотометрический метод определения концентрации обменных катионов натрия и калия.

     Метод основан на вытеснении катионов калия и натрия катионами аммония с последующим определением суммы катионов натрия и калия с помощью фотометра.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты.

     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

     ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

     ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний

     ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1 Спектрофотометр или пламенный фотометр

3.2 Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм

3.3 Стандартный раствор калия

     1,98 г хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

3.4 Стандартный раствор натрия

     2,542 г хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

3.5 Стаканы химические вместимостью 250-300 см по ГОСТ 23932

3.6 Колба мерная вместимостью 500 см по ГОСТ 1770

4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 3594.0

5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 150 см раствора хлористого аммония, перемешивают в течение 5-10 мин, дают отстояться и отфильтровывают через фильтр "синяя лента" диаметром 12-14 см в мерную колбу вместимостью 500 см. Обработку хлористым аммонием заканчивают после получения 500 см фильтрата. Раствор в мерной колбе перемешивают и на спектрофотометре измеряют интенсивность излучения натрия и калия. Натрий определяют по интенсивным резонансным линиям 589,0-589,6 нм, калий - по линиям 766,5-769,9 нм. По интенсивности излучения натрия или калия в растворе исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора) находят их содержание по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 1 дм отмеривают 5, 10, 25, 50, 75 и 100 дм стандартного раствора, содержащего равные количества натрия и калия, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность излучения.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю катионов натрия и калия в процентах вычисляют по формуле

(1)

где - концентрация катионов натрия или калия по градуировочному графику, мг/дм;

      - объем раствора анализируемой пробы, см;

      - масса навески глины, г.

6.2 Концентрацию обменных катионов натрия или калия , мг·экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

(2)

где - эквивалентная масса катионов натрия или калия.

     Результат анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.

7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида натрия (или калия) до 1% и 0,10% - при массовой доле оксида натрия (или калия) свыше 1%. Если расхождение превышает указанные значения, то испытание повторяют.

7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех испытаний.