Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 1429.10-77*

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения мышьяка

Tin-lead solders.
Method for the determination of arsenic*


ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 328 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.4-69 в части определения мышьяка

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли мышьяка в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,05%).

Метод основан на растворении навески припоя в серной кислоте, отделении свинца в виде сульфата и определении мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 3 и 0,5 моль/дмГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.

Соляная кислота, применяемая для экстракции, должна быть очищена от мышьяка. Для этого в 500 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 25 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают раствору отстояться, сливают органический слой, добавляют 25 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию. Очистку кислоты проводят в день применения.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,1%.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 0,15%.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор, содержащий 1 г вещества в 100 г раствора серной кислоты, 3 моль/дмГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Гидразин-молибдатный раствор: к 50 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) гидразина сернокислого и разбавляют водой до 100 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Раствор готовят в день применения.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%; перед употреблением фильтруют.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А (основной), готовят следующим образом: 0,0266 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 2 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) гидроокиси натрия, приливают 20 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды, 3 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты, концентрацией 0,5 моль/дмГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), обмывая стакан водой, доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка. Раствор Б готовят в день применения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты и растворяют сначала при невысокой температуре до растворения основной массы навески, а затем нагрев увеличивают для отгонки серы со стенок стакана. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения сплава (исчезновение темных частиц сплава и побеление осадка). Содержимое стакана охлаждают, осторожно по стенкам, при перемешивании, приливают 20 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают. Фильтруют через фильтр "белая лента" в сухую колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть фильтрата в объеме 10 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) помещают в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) и прибавляют 30 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) очищенной соляной кислоты, содержащей йодид калия.

В полученный раствор приливают 20 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения слоев органический слой переносят в другую делительную воронку и промывают 10 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) очищенной соляной кислоты, разбавленной 3:1, встряхивая в течение 15-20 с. Промытый экстракт сливают в делительную воронку и встряхивают в течение 2 мин с 15 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды. Водный слой помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), а органическую фазу еще раз встряхивают с 15 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды в течение 2 мин. Полученный водный слой присоединяют к первому.

К объединенным водным вытяжкам добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски и через 2-3 мин по каплям раствор сернокислого гидразина до исчезновения окраски. Затем приливают 4 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) гидразинмолибдатного раствора и умеренно кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с красным светофильтром (длина волны 660 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.

В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Содержание мышьяка находят по градуировочному графику, учитывая поправку на

реактивы.

3.2. Построение градуировочного графика

В колбы вместимостью по 100 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) каждая вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, приливают по 30 смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Далее анализ проводят, как указано в п.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле:

ГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

50 - объем исследуемого раствора (разведение), смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля свинца, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

0,002 до 0,005

0,001

Св. 0,005 " 0,01

0,002

0,01 " 0,03

0,005

0,03 " 0,05

0,06



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика