Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, свинца

ГОСТ 1429.15-77*

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Спектральный метод определения примесей
 сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, свинца

Tin-lead solders.
Spectral method for the determination
of addition of antimony, copper, bismuth, arsenic, iron, lead*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83. N 329 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3016

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год


Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод количественного определения примесей в оловянно-свинцовых припоях ПОС 90 и ПОСу 95-6 в следующих концентрациях: сурьмы от 0,005 до 0,3; меди от 0,005 до 0,1; висмута от 0,005 до 0,01; мышьяка от 0,01 до 0,05; железа от 0,005 до 0,02 и свинца от 0,007 до 0,07%.

Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы искровым разрядом с последующим фотографированием спектрографом. Затем измеряют почернения аналитических линий и линий "внутреннего стандарта".

Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый любого типа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, позволяющий работать в ультрафиолетовой области.

Генератор искровой.

Микрофотометр.

Электропечь муфельная или тигельная.

Тигли графитовые или фарфоровые.

Кокиль для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50-75 мм.

Фотопластинки спектрографические типов СП-I и СП-II.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50. Допускается применение фотоматериалов другого состава.

ГСО 669-75 - 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Для проведения анализа используют стандартные образцы для спектрального анализа олова N 669-75 - 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.

3.2. Подготовка пробы к анализу

Пробы, поступающие на анализ в виде стержней, затачивают на плоскость.

Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, переплавляют в стержни, расплавляя стружку под слоем канифоли в предварительно нагретых графитовых или угольных тиглях и разливая полученный расплав в металлический кокиль.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Источником возбуждения спектра является искровой разряд между образцами припоя, получаемый от искрового генератора, включенного по сложной схеме. Режим работы генератора:

сила тока в первичной цепи трансформатора 3 А;

индуктивность 0,15 мгН;

емкость 0,01 мкФ;

аналитический промежуток 2 мм;

вспомогательный промежуток 2,5 мм.

Для регистрации спектров используют спектрограф средней дисперсии: время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений.

В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов. В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинку типа СП-I, в коротковолновую часть спектра - фотопластинку типа СП-II.

Спектры стандартных образцов и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Аналитические линии определяемых элементов и линии "внутреннего стандарта" приведены в табл.1.

Таблица 1

По результатам фотометрирования спектров стандартных образцов строят градуировочные графики в координатах или . Содержание определяемых примесей находят по графикам.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).