Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия

ГОСТ 1429.9-77*

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения алюминия

Tin-lead solders.
Method for the determination of aluminium*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 328 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.9-69

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли алюминия в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле алюминия от 0,0005 до 0,002%).

Метод основан на растворении навески в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгонке олова, сурьмы и мышьяка, отделении мешающих элементов тиоцетамидом, образовании окрашенного соединения алюминия с эриохромциамином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1 моль/дмГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:24.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения, готовят следующим образом: к 45 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты приливают 45 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) бромистоводородной кислоты и осторожно добавляют 10 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) брома.

Тиоацетамид, раствор массовой долей 1% свежеприготовленный (при необходимости фильтруют).

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Железо хлорное; готовят следующим образом: 0,05 г железа, восстановленного водородом, растворяют в 5 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты с добавлением нескольких капель перекиси водорода. После разложения избыточного количества перекиси раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) и доводят водой до метки.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 2 моль/дмГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 80 г гидроокиси натрия растворяют в воде, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки, перемешивают.

Кислота тиогликолевая, 96%-ная, готовят следующим образом: к 10 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) тиогликолевой кислоты прибавляют 12 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Натрий уксуснокислый, безводный.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 46,4 г уксуснокислого аммония и 18,2 г уксуснокислого натрия растворяют в воде при перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) и доводят водой почти до метки. Для получения рН 6 в случае необходимости прибавляют либо раствор 2 моль/дмГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) едкого натра, либо уксусную кислоту и затем доводят водой до метки. рН приготовленного раствора контролируют, используя рН-метр.

Эриохромцианин R, раствор; готовят следующим образом: 0,35 г эриохромцианина R растворяют в 2 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) воды, 0,3 г мочевины, содержимое перемешивают и оставляют стоять в темном месте. Через 24 ч раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Алюминий первичный марки А999 по ГОСТ 11069-74*.
___________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 20 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки, перемешивают. 1 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5,0 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки, перемешивают. 1 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.

Раствор Б готовят непосредственно перед применением.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 1 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при умеренном нагревании в 15 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот для растворения. После растворения навески раствор осторожно выпаривают досуха, не доводя его до кипения. Выпаривание с 10 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) смеси повторяют еще раз. Затем прибавляют 5 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 1 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) брома и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. К остатку приливают 5 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до улетучивания брома, затем приливают 2 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серного ангидрида. К охлажденному раствору добавляют 25 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) воды, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают до кипения. Приливают 10 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора тиоацетамида, кипятят раствор 10 мин, дают осадку отстояться и отфильтровывают осадок через плотный фильтр, промывают пять-шесть раз серной кислотой, разбавленной 1:24. Осадок отбрасывают. К фильтрату прибавляют 1-2 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) перекиси водорода и выпаривают досуха. Сухой остаток выщелачивают 1 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) 1 н. раствора соляной кислоты, приливают 5 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) воды и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2). При этом обмывают стакан 15 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) воды, расходуя ее в два-три приема.

К раствору в мерной колбе прибавляют 1 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа, 10 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора тиогликолевой кислоты и по каплям 2 н. раствора едкого натра до образования фиолетовой окраски раствора. Затем прибавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и избыток 2 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2). Прибавляют 20 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора эриохромцианина и через 5 мин 30 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора. Доводят водой до метки и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 530 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см. рН раствора, подготовленного к измерению оптической плотности, должно быть 5,8-6.

В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор, содержащий все реактивы, кроме алюминия.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание алюминия находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

(Измененная редакци

я, Изм. N 1).

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) каждая помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, разбавляют водой до объема 20 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 1 смГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) хлорного железа и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля алюминия, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

0,0005 до 0,001

0,0003

Св. 0,001 до 0,002

0,0005



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика