Свинец. Метод определения цинка

ГОСТ 20580.3-80*
(СТ СЭВ 908-78)

Группа В59



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Метод определения цинка

Lead. Method for the determination of zinc



ОКСТУ 1709**
________________
** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980-12-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.3-75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

 

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка от 0,0005 до 0,1% в свинце (99,992-99,5%).

Метод основан на растворении свинца в азотной кислоте, осаждении его в виде сульфата и полярографировании цинка в аммиачной среде в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 908-78.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

1.2. (Исключен, Изм. N 2).
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Колбы кварцевые вместимостью 250 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)по ГОСТ 19908-80*.
_______________
* Действует ГОСТ 19908-90. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:48.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Конго красный.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6-09-5313-87, насыщенный раствор.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.
_______________
* Действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.

Цинк по ГОСТ 3640-79*.
_______________
* Действует ГОСТ 3640-94. - Примечание изготовителя базы данных.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 1,000 г цинка растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты (1:1), приливают 25 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) воды, перемешивают, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг цинка.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) переносят 50 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Градуировочные растворы: в шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) отбирают пипетками или микробюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора Б, приливают по 10 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1). Нейтрализуют растворы водным аммиаком по конго красному и добавляют избыток 10 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Растворы охлаждают, приливают по 10 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) насыщенного раствора сульфита натрия, по по 2 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Градуировочные растворы содержат 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мг цинка в 1 дмГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Срок годности градуировочных растворов - 7 дней.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску свинца массой 10,00 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 70-80 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:3). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), затем доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В зависимости от содержания цинка в колбу вместимостью 250 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) отбирают аликвотную часть раствора, при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,001% - 100 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), от 0,001 до 0,01% - 50 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), свыше 0,01% - 10 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Аликвотную часть раствора разбавляют водой до 100 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 60-70 °С и приливают по каплям 5 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты (1:1). Раствор с осадком сульфата свинца нагревают до кипения и охлаждают в проточной воде. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр "синяя лента", промывают колбу и фильтр раствором серной кислоты (1:48).

Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема 2-3 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до появления паров серного ангидрида.

Остаток охлаждают, приливают 5-7 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) воды, нейтрализуют аммиаком по конго красному, добавляют 2,5 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) аммиака в избыток, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Затем приливают 2,5 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) насыщенного раствора сульфита натрия, 0,5 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) раствора желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор свинца заливают в электролизер и проводят полярографирование цинка в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду), скорости капания ртути 5-6 с, задержке 4-5 с, скорости напряжения 0,25-0,5 В/с по схеме прибора "дифференциальная 1-3", на приборе ПО-5122. Полярографирование цинка с применением других приборов проводят при оптимальном режиме работы.

Одновременно с раствором свинца проводят полярографирование градуировочных и контрольных растворов. Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым. Допускается применение метода добавок.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю цинка ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - высота волны раствора анализируемой пробы, мм;


ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора анализируемой пробы, смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - высота волны градуировочного раствора, мм;

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - масса навески пробы в аликвотной части, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.
 

Массовая доля цинка, %

Допускаемые расхождения параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,0010 " 0,0020 "

0,0003

0,0004

" 0,0020 " 0,0050 "

0,0006

0,0007

" 0,0050 " 0,0100 "

0,0010

0,0013

" 0,010 " 0,040 "

0,002

0,003

" 0,040 " 0,100 "

0,003

0,004



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 




Оформить заказ
Корзина: