Свинец. Методы определения олова

ГОСТ 20580.6-80*
(СТ СЭВ 911-78)

Группа В59



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения олова

Lead. Methods for the determination of tin



ОКСТУ 1709**
________________
** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980-12-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.6-75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова от 0,0002 до 0,2% в свинце (99,992-99,5%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 911-78.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).
 

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на экстрагировании хлороформом из азотнокислой среды комплексного соединения, образованного четырехвалентным оловом с купфероном, удалении хлороформа выпариванием и фотометрировании оранжево-красного фенилфлуоронового комплекса при длине волны 510 нм.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и растворы ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,5 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) и ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,2 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:9 и 1:49.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) и 500 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)KMnOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Купферон по ГОСТ 5857-79, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Хлороформ.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.


Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) в этиловом спирте.

Фенилфлуорон, по ТУ 6-09-05-289-78, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2): 0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта в присутствии 2 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане до получения прозрачного раствора.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, раствор с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.
_______________
* Действует ГОСТ 11293-89, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Олово металлическое по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,100 г олова растворяют в 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и нагревают до выделения паров серного ангидрида. После охлаждения разбавляют серной кислотой (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) и доводят до метки этой же кислотой.

1 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) и разбавляют до метки серной кислотой (1:9). Раствор готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,01 мг олова.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли олова берут навески свинца, масса которых указана в табл.1.
 

Таблица 1

 

Массовая доля олова, %

Масса навески свинца, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

От 0,0002 до 0,002

1,000

Весь объем

Св. 0,002 " 0,01

1,000

10

" 0,01 " 0,05

0,200

10

" 0,05 " 0,2

0,200

2



Навеску растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:1), содержащей 0,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты с массовой концентрацией 500 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). При массовой доле олова свыше 0,002% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки раствором азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают. Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную по табл.1, выпаривают досуха на водяной бане.

Остаток растворяют в 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) при 0,2 г навеске или в 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - при 1 г навеске. К раствору прибавляют несколько капель раствора марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски и оставляют на 5 мин. Затем раствор нейтрализуют водным аммиаком (1:1) до появления осадка, не исчезающего при перемешивании. Осадок растворяют несколькими каплями раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Стакан обмывают 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) при 0,2 г навеске и 20 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - при 1 г навеске (в первом случае объем должен быть 20 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), во втором - 40 дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Приливают 2 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора купферона, перемешивают, прибавляют 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) хлороформа и встряхивают 1 мин. Хлороформную фазу переводят в другую делительную воронку и экстракцию повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз 2 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора купферона и 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) хлороформа. Объединенные хлороформные экстракты промывают три раза раствором азотной кислоты концентрации 0,2 моль/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), прибавляя ее по 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) каждый раз. Промытую хлороформную фазу сливают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) и нагревают на водяной бане до удаления основной части хлороформа.

Приливают 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного удаления хлороформа. Приливают 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серного ангидрида. Если раствор темного цвета, прибавляют несколько кристаллов азотнокислого аммония или несколько капель азотной кислоты и снова нагревают до появления паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана 2-3 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) воды и выпаривают почти досуха (остаток должен быть около 0,3 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

После охлаждения приливают 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), нагревают, охлаждают и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). При наличии осадка сульфата свинца раствор фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), промывая осадок и стакан раствором кислоты (1:49). Прибавляют одну каплю раствора фенолфталеина, нейтрализуют аммиаком до слабо-розовой окраски, прибавляют 1,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1), охлаждают, прибавляют 2,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора желатина, 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора фенилфлуорона (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают), разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 510 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Количество олова в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) помещают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора Б (шестой служит для проведения контрольного опыта), что соответствует 2, 5, 10, 20 и 30 мкг олова, выпаривают до выделения паров серного ангидрида и охлаждают. Во все шесть стаканов прибавляют по 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) и переводят в мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), обмывая стаканы раствором серной кислоты (1:49).

Далее поступают, как указано в п.2.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на полярографировании олова на фоне соляной кислоты (1:3) при потенциале полуволны минус 0,50 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Свинец предварительно выделяют в виде сульфата и дополнительно соосаждают с сульфатом стронция.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:10 и 1:20.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), готовят на соляной кислоте, разбавленной 1:3.

Железо металлическое, восстановленное водородом, свободное от свинца, олова, титана, хрома и марганца.

Олово по ГОСТ 860-75.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658-73.

Стандартный раствор олова: 0,100 г олова растворяют в 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, нагревают до полного растворения навески и начала выделения паров серного ангидрида. После охлаждения добавляют 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:10), выдерживают до растворения соли и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Объем раствора доводят до метки серной кислотой (1:10) и тщательно перемешивают.

1 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,1 мг олова.

Градуировочные растворы: в шесть мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) отмеривают пипетками соответственно 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 5,0 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора олова, прибавляют в каждую колбу по 2,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа, доводят до метки соляной кислотой (1:3) и перемешивают.

Растворы с известным содержанием соответственно содержат 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 5,0 мг олова в 1 дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Проведение анализа

Навеску свинца массой 2,000-4,000 г в зависимости от массовой доли олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 20-50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты (1:3), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании.

После растворения навески раствор охлаждают, разбавляют холодной водой до 70-80 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавляют небольшими порциями при перемешивании 15 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1) и оставляют в холодильнике с проточной водой на 1 ч.

Осадок сульфата свинца отфильтровывают на бумажный фильтр "белая лента", конус которого на ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) заполнен фильтробумажной массой. Собирают фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Осадок в колбе и на фильтре промывают шесть раз серной кислотой (1:20).

К фильтрату приливают 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого стронция при перемешивании и оставляют в холодильнике с проточной водой на 30 мин. Осадок отфильтровывают на плотный двойной фильтр "синяя лента", собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Осадок в колбе и на фильтре промывают шесть раз холодной серной кислотой (1:20).

К фильтрату приливают 2,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа, перемешивают, нагревают до 50-60 °С, прибавляют аммиак до осаждения гидроксидов и в избыток 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), оставляют при той же температуре на 20-25 мин, после чего фильтруют на фильтр средней плотности "белая лента". Колбу и осадок промывают по три раза горячей водой (70-80 °C).

Осадок с развернутого фильтра смывают тонкой струей горячей соляной кислоты (1:3) в ту же колбу, в которой велось осаждение, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки той же кислотой и перемешивают.

Часть раствора (20 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) наливают в стаканчик, прибавляют около 1 г металлического железа, восстановленного водородом, и оставляют до полного восстановления трехвалентного железа и обесцвечивания раствора. За 5 мин до полярографирования на осциллографическом полярографе прибавляют 0,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора желатина.

Раствор заливают в электролизер, придерживая частички железа у дна стаканчика магнитом, и проводят полярографирование олова при потенциале пика минус 0,50 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду), начальном напряжении минус 0,3 В, конечном - минус 0,7 В, скорости напряжения 0,5 В/с периоде капания ртути из капилляра 5-6 с, задержке 2,8-4 с по схеме прибора "дифференциальная 1-3".

При использовании полярографа переменного тока с периодом капания ртути из капилляра 2-3 с полярографирование проводят в оптимальных условиях.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю олова ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) в процентах при фотометрическом методе определения вычисляют по формуле

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - объем исходного раствора, смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - масса навески свинца, г.

 

4.2. Массовую долю олова ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) в процентах при полярографическом методе определения вычисляют по формуле

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - высота волны раствора анализируемой пробы, мм;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - концентрация олова в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора анализируемой пробы, смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - масса навески в аликвотной части раствора, г;

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - высота волны олова в градуировочном растворе, мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
 

Таблица 2

 

Массовая доля олова, %

Допускаемые расхождения параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,0002 до 0,0005 включ.

0,0001

0,0001

Св. 0,0005 " 0,0010 "

0,0003

0,0004

" 0,0010 " 0,0020 "

0,0004

0,0005

" 0,0020 " 0,0050 "

0,0006

0,0008

" 0,0050 " 0,0100 "

0,0010

0,0013

" 0,010 " 0,015 "

0,001

0,002

" 0,015 " 0,030 "

0,003

0,004

" 0,030 " 0,050 "

0,005

0,006

" 0,050 " 0,100 "

0,008

0,010

" 0,10 " 0,20 "

0,01

0,02



(Измененная редакция, Изм. N 2).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика