Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 21877.7-76
Группа B59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Метод определения мышьяка

Tin and lead babbits. Method for the determination of arsenic*

ОКСТУ 1709**
__________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В.А.Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г.В.Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.9-70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 805 c 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год


Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания мышьяка (при содержании мышьяка от 0,01 до 1%).

Метод основан на растворении пробы баббита в серной кислоте, восстановлении мышьяка до элементарного гипофосфитом натрия в солянокислом растворе, окислении отфильтрованного мышьяка бихроматом калия и обратном титровании прилитого избытка соли Мора бихроматом калия в присутствии фенилантрониловой кислоты в качестве индикатора.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
 

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76; раствор, приготовленный растворением 300 г соли в 1 л соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор готовят в день применения.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 50 г/дм.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь кислот: 150 см концентрированной серной кислоты приливают к 500 см воды, охлаждают, приливают 150 см ортофосфорной кислоты и доливают водой до 1 л.

Железо карбонильное.

Соль Мора (двойная сернокислая соль закиси железа и аммония) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрации 0,02 моль/дм; готовят растворением 38,5 г соли Мора в 5 л воды, содержащей 250 см концентрированной серной кислоты.

Дифениламин по ГОСТ 5825-70, раствор; готовят следующим образом: 1 г дифениламина смачивают 3-5 см воды и растворяют в 100 см концентрированной серной кислоты при перемешивании.

Фенилантраниловая кислота, раствор; готовят следующим образом: 0,1 г двууглекислого натрия растворяют в 20-40 см дистиллированной воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты, нагревают, не доводя до кипения, охлаждают и разбавляют водой до 100 см.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор молярной концентрации 0,003 моль/дм; готовят растворением 4,908 г бихромата калия в 5 л воды.

Промывная жидкость: к 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, добавляют 1 г гипофосфита натрия.

Установка титра раствора бихромата калия.

В 3-4 колбы вместимостью по 250 см с клапанами Бунзена помещают по 0,050 г чистого металлического железа, по 0,5 г бикарбоната натрия и растворяют в 40-50 см серной кислоты, разбавленной 1:9. После растворения железа раствор слегка кипятят и охлаждают, не снимая пробки. Затем раствор быстро разбавляют водой до 200 см, приливают 25 см смеси кислот, две капли раствора дифениламина и титруют раствором бихромата калия до устойчивого сине-фиолетового окрашивания раствора.

Молярную концентрацию бихромата калия (моль/дм) вычисляют по формуле

,

где - масса навески металлического железа, равная 0,05 г;

- объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование, см;

- молярная концентрация бихромата калия, моль/дм;

- молярная масса эквивалента железа, равная 55,85 г/моль.

Массовую концентрацию раствора () бихромата калия по мышьяку (г/см) вычисляют по формуле

,

где - молярная концентрация бихромата калия;

- количество мышьяка, соответствующее 1 см раствора бихромата калия концентрации 0,17 моль/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита массой 0,5 г (при содержании мышьяка от 0,5 до 1%), 1,0 г (при содержании мышьяка от 0,1 до 0,5%) и 3,0 г (при содержании мышьяка до 0,1%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см концентрированной серной кислоты, закрывают колбу небольшой воронкой или часовым стеклом и нагревают до полного растворения сплава и побеления осадка. Затем раствор охлаждают, приливают 50 см воды и тщательно перемешивают. При анализе баббита марки БС6 осадок сернокислого свинца отстаивают 10-15 мин и фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 250 см. Осадок на фильтре 4-5 раз промывают холодной водой так, чтобы объем фильтрата и промывных вод не превышал 70-80 см.

К фильтрату приливают равный фильтрату объем концентрированной соляной кислоты, 20 см раствора гипофосфита натрия, закрывают колбу обратным холодильником и нагревают до кипения. Слабое кипение раствора поддерживают в течение 30 мин, после чего оставляют раствор на теплой плите до коагуляции осадка. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и отфильтровывают осадок через тампон из фильтробумажной массы, промывая колбы и осадок 5-6 раз промывной жидкостью, а затем 8-10 раз 5%-ным раствором хлористого аммония.

Осадок мышьяка вместе с фильтробумажной массой количественно переносят в колбу, где велось осаждение, приливают 50 см серной кислоты, разбавленной 1:9, и растворяют при энергичном взбалтывании в избытке бихромата калия, приливая его из бюретки по 10, 15 или 30 см (в зависимости от содержания мышьяка). После растворения мышьяка из бюретки приливают раствор соли Мора до исчезновения желтой окраски бихромата калия и некоторый избыток (достаточно прилить 20-30 см). Далее прибавляют 3-4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют избыток соли Мора 0,02 н. раствором бихромата калия до появления розового окрашивания раствора.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

3.2*. При анализе баббитов марок Б83, Б88, навеску массой 3,0 г (при содержании мышьяка до 0,5%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 40 см концентрированной соляной кислоты, добавляют по каплям раствор перекиси водорода, не допуская отсутствия окислителя. После растворения навески раствор кипятят для удаления избытка перекиси водорода. К охлажденному раствору приливают 70-80 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 2-3 г гипофосфита натрия или кальция. Раствор перемешивают, закрывают колбу обратным холодильником. Далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
____________
* Нумерация соответствует Изменению N 2. - Примечание изготовителя базы данных.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание мышьяка () в процентах вычисляют по формуле

,

где - общий объем раствора бихромата калия, израсходованный на растворение мышьяка и титрование избытка соли Мора, см;

- объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование такого же количества соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору, см.

Примечание. Количество бихромата калия, израсходованное на титрование раствора соли Мора, устанавливают следующим образом: из бюретки приливают в колбу вместимостью 250 см такое же количество соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору (20 или 30 см), приливают 50 см серной кислоты, разбавленной 1:9, 3-4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором бихромата калия до появления розового окрашивания раствора;

- массовая концентрация раствора бихромата калия по мышьяку, г/см;

- масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).