Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа

ГОСТ 26880.1-86
(СТ СЭВ 5010-85-
СТ СЭВ 5013-85,
СТ СЭВ 5509-86,
СТ СЭВ 5511-86)*
_______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1.

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Атомно-абсорбционный метод анализа

Lead. Atomic-absorption method of analysis

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
__________________________
* Ограничение срока действия
снято постановлением Госстандарта СССР
от 17.07.91 N 1261 (ИУС N 10, 1991 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.И.Иванов, Р.Д.Коган, Л.К.Ларина, Н.Н.Аверина, Т.И.Трещеткина

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. N 1072

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.10-78, ГОСТ 20580.11-78

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.04.87 N 1399 с 01.01.88, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 17.07.91 N 1261 с 01.03.92

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1987 год, ИУС N 10, 1991 год


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения компонентов металлического свинца марок СО, С1C, С1, С2С, С2, С3С и С3 при массовой доле, %:

Атомно-абсорбционный метод определения примесей в свинце без обогащения основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции по аналитическим линиям определяемых элементов при введении анализируемых и растворов сравнения в пламени ацетилен-воздух и закись азота-ацетилен.

Метод, предусматривающий обогащение пробы, основан на разложении пробы азотной кислотой, осаждении основной массы свинца в виде нитрата, упаривании полученного раствора до небольшого объема и измерении в нем атомной абсорбции по аналитическим линиям определяемых элементов при введении этого и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух и закись азота-ацетилен.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5010-85 - СТ СЭВ 5013-85, СТ СЭВ 5509-86 и СТ СЭВ 5511-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87.

1.2. Контроль правильности проводят по ГОСТ 25086-87 методом добавок или по стандартным образцам свинца С3-С0 N (1591-1602)-79 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.

Навеску стандартного образца в зависимости от содержания контролируемого элемента отбирают в виде опилок или стружки и проводят анализ в соответствии с разд.5 (опилки получают напильником, стружки - с помощью сверла).

Контроль правильности проводят не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, аппаратуры, после длительного перерыва в работе.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. Численное значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того разряда, что и в соответствующем значении допускаемого расхождения параллельных определений.
 

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 8857-77 с дополнениями.

2.1.1. При анализе свинца применяются реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, азотная, фтористоводородная и винная кислоты, азотнокислая закисная ртуть, ацетилен, закись азота, предельно допустимые концентрации которых в рабочей зоне производственных помещений составляют (в мг/м): для свинца и его неорганических соединений 0,01, среднесменная 0,007 (класс опасности 1); азотной кислоты и ее паров 2 (класс опасности 3); паров фтористо-водородной кислоты 0,5 (класс опасности 2); азотнокислой закисной ртути 0,2, среднесменная ПДК 0,05 (класс опасности 1); ацетилена 0,5 (класс опасности 2), окислов азота (в пересчете на NО) 5 (класс опасности 3).

Перечисленные реактивы и материалы оказывают на организм человека следующие вредные воздействия:

свинец может поступить в организм через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, кожу и вызвать поражения нервной, кровеносной и сердечно-сосудистой систем, верхних дыхательных путей, желудочно-кишечного тракта, печени, почек, глаз и кожи, а также может вызвать обменные и эндокринные нарушения;

концентрированная азотная кислота при попадании на кожу вызывает тяжелые ожоги, разбавленные растворы могут быть причиной экземы. Опасен дым, содержащий двуокись азота (NO), пятиокись азота (NO) и туман азотной кислоты, который при превышении ПДК раздражает дыхательные пути и может вызвать разрушение зубов, конъюнктивиты и поражение роговицы глаза;

пары фтористоводородной кислоты при превышении ПДК сильно раздражают верхние дыхательные пути и слизистые оболочки (порог раздражающего действия - 0,008 мг/дм), могут вызвать острые и хронические отравления, изменения в органах пищеварения и дыхания, сердечно-сосудистой системе, а также изменения в составе крови. Фтористоводородная кислота прижигающе действует на кожу, вызывая дерматиты и язвы;

винная кислота действует раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы;

азотнокислая закисная ртуть ядовита при попадании внутрь, соприкосновении с кожей и при вдыхании пыли. Отравление солями ртути проявляется головной болью, покраснением, набуханием и кровотечением десен, стоматитом, набуханием лимфатических и слюнных желез, колитом. При тяжелых отравлениях развиваются резкие изменения в почках, слизистой оболочке желудка и двенадцатиперстной кишки, печени;

ацетилен и закись азота вызывают удушение вследствие вытеснения кислорода из легких.

При работе со свинцом, азотной, фтористоводородной и винной кислотами, азотнокислой закисной ртутью следует руководствоваться требованиями безопасности по ГОСТ 3778-77*, ГОСТ 11125-84, ГОСТ 5817-77, ГОСТ 4521-78, ГОСТ 10484-78.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа следует соблюдать правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1.2. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства.

2.1.3. Подготовка проб к анализу должна проводиться в шкафах, оборудованных местной вытяжной вентиляцией.

2.1.3а. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны, выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по методикам, соответствующим требованиям ГОСТ 12.1.016-79.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1.4. Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019-79.
 

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ и РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями и источниками излучения для серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция. При определении железа необходимо использование распылителя и горелки, изготовленных из материала, не содержащего железа.

Весы аналитические и торсионные.

Кислота азотная особой чистоты марки ОС.Ч. 18-4, ОС.Ч. 21-5 по ГОСТ 11125-84 и растворы 1:2, 1:3 и 1:6.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Свинец или свинец азотнокислый особой чистоты с массовой долей, %, не более:

Раствор свинца:

из металлического свинца: в стакане вместимостью 600 см растворяют 25,0 г свинца в 150 см раствора азотной кислоты (1:3), выпаривают до влажных солей, прибавляют 5 см азотной кислоты и 150 см воды. Нагревают до растворения солей и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают;

из азотнокислого свинца: в стакане вместимостью 400 см растворяют 40,0 г азотнокислого свинца в 150 см воды, прибавляют 5 см азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,1 г свинца.

Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521-78 или окисная по ГОСТ 4520-78.

Серебро зернистое или серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

Стандартный раствор серебра:

из металлического серебра: 0,1000 г серебра растворяют в 10 см раствора азотной кислоты (1:3) при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 50 мг азотнокислой закисной ртути, 5 см азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают;

из азотнокислого серебра: 0,1575 г азотнокислого серебра растворяют в 15 см воды, добавляют 50 мг азотнокислой закисной ртути, 5 см азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте.

1 см раствора содержит 1 мг серебра.

Медь по ГОСТ 859-78*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор меди.

1,000 г меди, промытой раствором азотной кислоты (1:6), растворяют в 30 см азотной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг меди.

Цинк по ГОСТ 3640-79*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор цинка.

1,000 г цинка растворяют в 25 см раствора азотной кислоты (1:3), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг цинка.

Висмут по ГОСТ 10928-75*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10928-90. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор висмута.

1,000 г висмута растворяют в 20 см раствора азотной кислоты (1:3) при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 10 см азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг висмута.

Мышьяк металлический.

Стандартный раствор мышьяка.

1,000 г мышьяка растворяют в 10 см азотной кислоты при нагревании под крышкой. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг мышьяка.

Олово по ГОСТ 860-75.

Стандартный раствор олова.

1,000 г олова растворяют в 50 см смеси азотной, фтористоводородной кислот и воды (15:10:25) во фторопластовом стакане при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в полиэтиленовую посуду для хранения.

1 см раствора содержит 1 мг олова.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Стандартный раствор сурьмы.

1,000 г сурьмы растворяют в 15 см азотной кислоты с добавлением 15 г винной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг сурьмы.

Железо металлическое, восстановленное водородом или карбонильное.

Стандартный раствор железа.

1,000 г железа растворяют в 15 см азотной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, добавляют 10 см азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг железа.

Магний металлический по ГОСТ 804-72* или магния окись по ГОСТ 4526-75.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 804-93. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор магния.

1,000 г магния или 1,6583 г предварительно прокаленной в муфельной печи при (700±25) °С в течение 1 ч и охлажденной в эксикаторе окиси магния растворяют в 10 см азотной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг магния.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Стандартный раствор кальция.

2,497 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при (100±5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе углекислого кальция растворяют в 15 см азотной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг кальция.

Из указанных растворов определяемых элементов методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие каждого элемента по 100, 10 и 1 мкг/см соответственно (раствор с содержанием определяемого элемента 1 мкм/см готовят только для серебра).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, при необходимости дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 с массовой долей кальция и магния не более 0,001 и 0,0005% соответственно, раствор 40 г/дм.

Цезий хлористый особой чистоты с массовой долей кальция и магния не более 0,001 и 0,0005% соответственно, раствор 10 г/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Метод определения серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция без обогащения

Растворы сравнения для определения вышеуказанных элементов готовят в соответствии с табл.1. Для учета загрязнений, вносимых реактивами в растворы для построения градуировочного графика, для каждого элемента готовят контрольный раствор. В этот раствор вносят все реактивы, вводимые в растворы сравнения, кроме стандартного раствора. Объем контрольного и каждого раствора сравнения равен 100 см. Во все колбы добавляют по 5 см азотной кислоты и по 1 г винной кислоты. В растворы сравнения серебра, висмута, мышьяка, олова, цинка, меди, железа, сурьмы добавляют раствор свинца в количестве, соответствующем содержанию свинца в растворе пробы согласно используемой навеске. Растворы доводят до метки водой и перемешивают.

В растворы сравнения для определения кальция и магния в каждую из колб добавляют по 10 см раствора хлористого калия или хлористого цезия, если измерение проводят в пламени закись азота-ацетилен. В растворы сравнения серебра добавляют по 50 мг азотнокислой закисной или окисной ртути.
 

Таблица 1

Приготовление растворов сравнения (метод без обогащения)

Для измерения абсорбции меди, цинка, железа в разбавленных растворах готовят вторую серию растворов сравнения, в которую не добавляют свинец. Рекомендуемая массовая доля в растворах сравнения: для меди - от 1,0 до 5,0 мкг/см; для железа и цинка - от 2,0 до 10,0 мкг/см.

РАстворы сравнения, содержащие менее 1 мкг/см определяемых элементов, готовят в день выполнения измерений.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Метод определения серебра, меди, цинка, висмута, железа, мышьяка, олова и сурьмы с обогащением

РАстворы сравнения для определения вышеуказанных элементов готовят в соответствии с табл.2. Объем каждого раствора сравнения равен 100 см. Во все колбы добавляют по 5 см азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Контрольный раствор готовят в соответствии с п.4.1.

В растворы сравнения серебра добавляют до 50 мг азотнокислой закисной или окисной ртути.
 

Таблица 2

Приготовление растворов сравнения (метод с обогащением)