Свинец. Методы определения натрия и калия

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86)*
________________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1

Группа В59



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения натрия и калия

Lead. Methods of sodium and potassium determination



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
__________________________
* Ограничение срока действия
снято постановлением Госстандарта СССР
от 17.07.91 N 1261 (ИУС N 10, 1991 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.И.Иванов, Р.Д.Коган, Л.К.Ларина, Н.Н.Аверина, Т.И.Трещеткина

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. N 1073

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.9-80, ГОСТ 20580.12-80

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.04.87 N 1399 с 01.01.88, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 17.07.91 N 1261 с 01.03.92

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1987 год, ИУС N 10, 1991 год


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в металлическом свинце при массовой доле натрия от 5·10ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) до 5·10ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)% и калия от 5·10ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) до 4·10ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)%.

Метод основан на измерении абсорбции или эмиссии резонансных линий натрия 589,0 и 589,6 нм и калия 766,5 нм при введении анализируемых и растворов сравнения в воздушно-ацетиленовое или воздушно-бутан-пропановое пламя. Пробы свинца предварительно переводят в раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5510-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования - по ГОСТ 26880.1-86.
 

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

 

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 26880.1-86.
 

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр атомно-абсорбционный с вариантом эмиссионной работы и источниками излучения для натрия и калия или пламенный фотометр.

Кислота, азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 марки ОС.Ч. 18-4, ОС.Ч. 21-5 и растворы 1:3 и 1:6.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 с массовой долей калия не более 0,0004%, раствор 100 г/дмГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) натрия. Для проверки чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дмГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) натрия, затем в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) переносят 2,5 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) приготовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она составляет примерно 20% от концентрации меньшего (0,1 мкг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)) раствора сравнения (что соответствует массовой доле калия 0,0004%), то эта соль пригодна для работы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Стандартный раствор натрия.

2,5421 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 1 мг натрия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Стандартный раствор калия*.
__________________
* Изменением N 1 предлагается в разделе 3, стандартный раствор калия после слов "и переливают" дополнить словами: "Хранят растворы в полиэтиленовой или кварцевой посуде". - Примечание изготовителя базы данных.

1,9067 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 1 мг калия.

Из стандартных растворов, содержащих по 1 мг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) натрия и калия, методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) соответственно натрия или калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

4. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

 

4.1. Растворы сравнения для определения натрия и калия готовят в соответствии с табл.1.
 

Таблица 1

 

Массовая концентрация
натрия или калии
в растворе сравнения, мкг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)

Количество стандартного раствора с массовой концентрацией в мкг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2), требуемое для приготовления растворов сравнения
натрия или калия, смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)

 

100

10

1

0,1

-

-

5

0,2

-

-

10

0,5

-

2,5

-

1

-

5

-

2

-

10

-

5

2,5

-

-

10

5

-

-



Растворы сравнения готовят в мерных колбах вместимостью 50 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2). Во все колбы добавляют по 3 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в кварцевую или полиэтиленовую посуду. Если измерение проводят в пламени ацетилен-воздух, то во все растворы сравнения для измерения калия вводят по 2,5 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого натрия.

Растворы сравнения, содержащие менее 1 мкг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) натрия или калия, готовят в день выполнения измерений.

Для учета загрязнений, внесенных реактивами в растворы для построения градуировочного графика готовят контрольный раствор, который содержит азотную кислоту, воду и раствор азотнокислого натрия (при определении калия в пламени ацетилен-воздух).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

5.1. Навеску пробы массой (2,000±0,200) г помещают в кварцевый, фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) раствора НNОГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) 1:3 и 1:6 для пробы в виде кусочков и стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан добавляют 30 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты 1:3, закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) воды, 6 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают, переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или стакан из стеклоуглерода и закрывают крышкой. При разложении проводят контрольный опыт.

Если используют пламя ацетилен-воздух, то для определения калия берут отдельную навеску или, если позволяет массовая концентрация калия, разбавляют пробы для введения раствора азотнокислого натрия из расчета 5 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) на каждые 100 смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) раствора.

Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в пламени ацетилен-воздух или бутан-пропан-воздух по аналитическим линиям длин волн: 589,0 и 589,6 нм для натрия и 766,5 нм для калия. При измерении применяют метод "ограничивающих растворов", что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

6.1. По полученным значениям атомной абсорбции или эмиссии для растворов сравнения после вычитания значения атомной абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим им массовым долям натрия или калия строят градуировочный график.

Массовую долю натрия или калия ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) - масса пробы, мг;

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора пробы, смГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2);

1000 - коэффициент пересчета мкг в мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

 

6.2. Расхождение наибольшего и наименьшего из трех результатов параллельных определений не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2),


а наибольшее расхождение двух результатов анализа одной пробы, полученных в одной лаборатории, не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) и ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) - относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;

ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86) Свинец. Методы определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2) - среднее арифметическое результатов параллельных определений или анализов.

Значения относительных средних квадратических отклонений приведены в табл.2.
 

Таблица 2

 

Определяемый элемент

Интервал массовых долей, %

Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости

Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости

Натрий

От 0,0005 до 0,0500

 

0,04

0,05

Калий

От 0,0005 до 0,0030

0,08

0,1

 

Св. 0,003 " 0,006

0,06

0,07

 

" 0,006 " 0,040

0,04

0,05

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)






Оформить заказ
Корзина: