Висмут. Метод определения содержания свинца

ГОСТ 16274.4-77

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ВИСМУТ

     
Метод определения содержания свинца

     
Bismuth.
Method for determination of lead content

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.4-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)


Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца (при содержания свинца от 0,2 до 3%).

Метод основан на способности свинца восстанавливаться на ртутном капельном катоде при потенциале минус 0,45 В (относительно донной ртути или насыщенного каломельного электрода) на фоне раствора соляной кислоты.

Мешающие определению большие количества висмута отделяют цементацией на железе.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 16274.0

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 и 15 см по НТД.

Бюретка вместимостью 25 см по НТД.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 7851.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Свинец марки С1 по ГОСТ 3778*.
_____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:2, затем выпаривают до объема 1-2 см, приливают 5 см концентрированной соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют 2-3 раза, затем приливают 200-300 см соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки раствором соляной кислоты (1:2). Стенки колбы обмывают соляной кислотой, разбавленной 1:2.

1 см раствора содержит 1 мг свинца.

Градуировочные растворы свинца: в пять мерных колб вместимостью 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см стандартного раствора свинца и доливают до метки стандартным раствором висмута.

1 см градуировочных растворов содержит соответственно 5, 10, 20, 40 и 60 мкг свинца.

Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 2 г висмута растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 10 см соляной кислоты и вновь выпаривают до получения влажных солей. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Затем приливают 200-300 см соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и перемешивают.

1 см раствора содержит 2 мг висмута.

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута массой 0,2 г растворяют в 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Приливают 5 см концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Затем приливают 40-50 см соляной кислоты, разбавленной 1:2. После растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и тщательно перемешивают. В сухой стаканчик переносят 20-25 см раствора и добавляют небольшими порциями 1 г восстановленного водородом железа.

Через 10-15 мин после полного восстановления висмута полярографируют свинец при потенциалах от минус 0,4 до минус 0,6 В.

В этих условиях полярографируют градуировочные и контрольные растворы.

Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - высота волны испытуемого раствора, мм;

- высота волны градуировочного раствора, мм;

- концентрация градуировочного раствора свинца, мкг/см;

- навеска, г;

- общий объем раствора, см;

1000000 - коэффициент пересчета граммов на микрограммы

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений () и результатов двух анализов () при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

для интервала массовых долей от 0,2 до 1,0%;

для интервала массовых долей св. 1,0 до 2,0%;

для массовых долей свыше 2,0%;

где - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

- среднее арифметическое результатов двух анализов.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).