Селен технический. Метод определения сурьмы

ГОСТ 20996.9-82*

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения сурьмы

Selenium. Method of antimony determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы 0,005-0,06%).

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения аниона (SbClГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1))ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) с кристаллическим фиолетовым в 1,5-2 н. растворе соляной кислоты, экстрагируемого толуолом, и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 608-610 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 3:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:10.

Олово двухлористое 2-водное по НД, раствор 200 г/дмГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) в растворе соляной кислоты (3:1).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дмГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1).

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: растворяют 100 г мочевины в 100 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) горячей воды.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дмГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) (допускается использование реактива квалификации ниже ч.д.а.).

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дмГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) в растворе соляной кислоты (3:1).

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: навеску сурьмы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1), приливают 20-25 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) серной кислоты, закрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и нагревают до растворения навески. Стекло (пластинку) снимают, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1), доливают до метки раствором серной кислоты (1:10) и перемешивают.

1 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: отбирают 10 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) раствора А и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1), доливают до метки раствором соляной кислоты (3:1) и перемешивают.

1 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Раствор В: отбирают 10 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1), доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) раствора В содержит 0,001 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена массой 0,5-2,0 г помещают в стакан вместимостью 150-200 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1), приливают 15-25 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) азотной кислоты и упаривают раствор до объема 3-5 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1). Прибавляют 5-10 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают водой стенки стакана и снова выпаривают до 3-5 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1). После охлаждения приливают 20-25 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (3:1), растворяют соли при слабом нагревании и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1), доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5 или 10 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) (или весь раствор в зависимости от массовой доли сурьмы) переносят в стакан вместимостью 100-250 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1), прибавляют по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют только 1-2 капли.

Затем приливают 1 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) азотистокислого натрия и дают раствору постоять 2 мин. После этого добавляют 1 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) мочевины и переводят полученный раствор в делительную воронку вместимостью 200 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1), прибавляют 10-12 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1) и доливают объем водой до 75-80 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1).

В делительную воронку приливают 20-25 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) толуола, 1 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин. После расслоения органический слой отделяют, переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1), доливают объем до метки толуолом и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 608-610 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу сурьмы находят по градуировочно

му графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 100 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) помещают 0; 2,0; 5,0; 7,0 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) стандартного раствора В; 1,0; 2,0 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг сурьмы, прибавляют 1 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) раствора хлорного железа, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до объема 10 смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) и далее проводят анализ, как указано в п.3.1.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1),


где ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) - количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) - объем мерной колбы, смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1) - масса навески селена, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля сурьмы, %

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях разных предприятий

От 0,05 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 " 0,030 "

0,003

0,005

" 0,030 " 0,060 "

0,006

0,009



(Измененная редакция, Изм. N 1).





Оформить заказ
Корзина: