Материалы неметаллорудные. Методы определения массовых долей оксидов кальция и магния

ГОСТ 26318.6-84

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Методы определения массовых долей оксидов кальция и магния

Non-metallic ore materials.
Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide mass fractions

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
     * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.5-75 и ГОСТ 14328.4-77
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
          

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242
     

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1988 года, октябре 1990 года (ИУС 1-87, 4-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает комплексонометрический метод определения массовых долей оксидов кальция и магния и фотометрический метод определения массовой доли оксида магния.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам определения массовых долей оксидов кальция и магния - по ГОСТ 26318.0-84.
     
     

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Метод основан на взаимодействии кальция с трилоном Б в присутствии индикаторов кислотного хром темносинего или флуорексона при pH 13 и суммы кальция с магнием при pH 10 в присутствии эриохром черного Т или кислотного хром темносинего.
     

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
     

2.1.1. Для проведения анализа применяют:
     
     титратор фотоэлектрический;
     
     мешалку магнитную;
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
     
     аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
     
     гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, водный раствор концентрации 1 г в 100 см;
     
     калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации 200 г/дм, хранят в полиэтиленовой посуде;
     
     натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
     
     калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
     
     спирт этиловый по ГОСТ 5962-67;
     
     сахарозу по ГОСТ 5833-75;
     
     уротропин, раствор концентрации 100 г/дм;
     
     трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,01 М раствор, приготовленный разбавлением стандарт-титра;
     
     хлоридно-аммиачный буферный раствор (pH 10), приготовленный растворением 20 г хлористого аммония в 100 см аммиака и доведением водой до 1 дм;
     
     кислотный хром темносиний, приготовленный растворением 0,5 г индикатора в 20 см хлоридно-аммиачного буферного раствора и разбавлением до 100 см этиловым спиртом или растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;
     
     флуорексон, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;
     
     эриохром черный Т, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия

2.2. Подготовка к анализу
     

2.2.1. Подготовка анализируемого раствора для титpoвaния кальция и магния
     
     От анализируемых растворов 2 или 3 и растворов холостого опыта 2 или 3 по ГОСТ 26318.1-84 отбирают по 100 см в стаканы вместимостью 250-300 см. Растворы нагревают до кипения, приливают по каплям аммиак до pH 2-3 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют при перемешивании 20 см раствора уротропина и выдерживают 10-15 мин при 70-80 °С для отделения гидрооксидов полуторных оксидов и диоксида кремния. Растворы фильтруют в мерные колбы вместимостью 250 см, фильтры с осадками промывают горячей водой, растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
 

2.1.1, 2.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

2.3. Проведение анализа
     

2.3.1. Титрование кальция
     
     В два стакана вместимостью 150 см при титровании на титраторе или в две конические колбы вместимостью 250 см при визуальном титровании отбирают по 50 см растворов, полученных по п.2.2.1. К растворам прибавляют по 0,1-0,2 г сахарозы для предотвращения соосаждения кальция с магнием, 5-6 капель раствора солянокислого гидроксиламина, по 15 см гидроокиси калия и по 10-15 капель индикатора кислотного хром темносинего при титровании на титраторе или по 0,01-0,02 г флуорексона при визуальном титровании. Растворы титруют 0,01 М раствором трилона Б до остановки стрелки при титровании на титраторе или до перехода окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую окраску при визуальном титровании с флуорексоном. Титрование с флуорексоном лучше проводить на темном фоне.
 

2.3.2. Титрование суммы кальция и магния
     
     Аликвотные части 50 см растворов, полученных по п.2.2.1, помещают также в стаканы или колбы, прибавляют по 0,1-0,2 г сахарозы и 5-6 капель раствора солянокислого гидроксиламина, прибавляют по 15 см буферного раствора (pH 10), 0,1-0,2 г эриохром черного Т или 10-15 капель кислотного хром темносинего и титруют 0,01 М раствором трилона Б на титраторе до остановки стрелки или визуально до перехода окраски раствора в голубую.
     
     При больших содержаниях оксидов кальция и магния (в диоксиде) допускается титрование 0,05 м раствором трилона Б.
   

2.4. Обработка результатов
     

2.4.1. Массовую долю оксида кальция () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - титр раствора трилона Б (0,01 м), выраженный в граммах оксида кальция, равный 0,0005608 г/см;
     
      - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе, см;
     
      - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в растворе холостого опыта, см;
     
      - масса навески материала, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования кальция, г

2.4.2. Массовую долю оксида магния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - титр раствора трилона Б (0,01 м), выраженный в граммах оксида магния, равный 0,0004032 г/см;
     
      - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксида кальция и магния в анализируемом растворе, см;
     
      - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе, см;
     
      - масса навески материала, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования суммы кальция и магния, г

2.4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, приведенных в таблице.
     
     

     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ С ФЕНАЗО

Метод основан на образовании адсорбционного соединения магния с феназо. Определение проводят из анализируемого раствора 3 по ГОСТ 26318.1-84 при массовой доле оксида магния не более 2%.
     

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
     

3.1.1. Для проведения анализа применяют:
     
     фотоэлектроколориметр;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
     
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 0,1 м раствор (концентрации 4 г/дм) и раствор концентрации 200 г/дм. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде;
     
     натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;
     
     магний сернокислый, стандарт-титр;
     
     спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-78, раствор концентрации 5 г/дм, приготовленный растворением навески в воде при нагревании до кипения; раствор фильтруют каждый раз перед употреблением;
     
     триэтаноламин;
     
     маскирующий реагент (МР), приготовленный растворением в 300-400 см воды 2,5 г фтористого натрия и 2,5 см триэтаноламина и доведением раствора до 500 см;
     
     феназо, раствор концентрации 0,005 г/дм, приготовленный следующим образом: сначала 0,05 г феназо  растворяют  в 100 см 0,1 м раствора гидроокиси натрия, перемешивают и разбавляют в 10 раз 0,1 м раствором гидроокиси натрия. Раствор устойчив один год при условии хранения его в полиэтиленовой посуде;
     
     составной реагент, приготовленный смешиванием   равных объемов соляной кислоты 1:3, МР и поливинилового спирта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2

).
     

3.2. Подготовка к анализу
     

3.2.1. Приготовление раствора оксида магния
     
     Основной раствор оксида магния готовят из стандарт-титра сернокислого магния. В 1 см этого раствора содержится 2,015 мг оксида магния. Из этого раствора разбавлением в 100 раз водой готовят раствор с содержанием оксида магния 0,02 мг/см.
   

3.2.2. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью 50 см отбирают аликвотные части раствора оксида магния с содержанием 0,02 мг/см: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см, что соответствует: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг оксида магния.
     
     К растворам приливают по 5 см раствора холостого опыта 3 по ГОСТ 26318.1-84, по 15 см составного реагента, по 5 см феназо и по 10 см раствора  едкого  натра  концентрации 200 г/дм, доводят до метки водой и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность растворов, применяя оранжевый светофильтр (595 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм.
     
     По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям оксида магния строят градуировочный график.
     
     Каждый раз при определении содержания оксида магния следует строить новый график.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2

).
     

3.3. Проведение анализа
     
     В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 5 см анализируемого раствора 3, в другую такую же колбу помещают 5 см раствора холостого опыта 3. Затем в колбы вводят все реактивы как при построении градуировочного графика, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют относительно раствора холостого опыта.
     
     По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида магния, мг.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
  

3.4. Обработка результатов
     

3.4.1. Массовую долю оксида магния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса оксида магния, найденная по градуировочному графику, мг;
     
      - общий объем раствора пробы анализируемого материала, см;
     
      - масса навески, г;
     
      - объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см.

3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в таблице.
     
     При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида магния определение проводят комплексонометрическим методом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).